[發明專利]一種利用氣固法制備氫氧化鋁的方法

有效

• 申請號: 201310187136.3
• 申請日: 2013-05-08
• 公開（公告）號: CN104140120A
• 公開（公告）日: 2014-11-12
• 發明（設計）人: 吳景龍;薛惠民;王瑾;王少勛;陳金燕;劉曉明
• 申請（專利權）人: 北方聯合電力有限責任公司
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明涉及一種制備氫氧化鋁的方法，尤其涉及一種利用氣固法制備氫氧化鋁的方法。

背景技術

氫氧化鋁生產中最主要的礦石資源是鋁土礦，我國鋁土礦資源并不豐富。按著目前氫氧化鋁產量的增長速度和鋁土礦的開采和利用中的浪費，即使考慮到遠景儲量，我國鋁土礦的保證年限也很短。所以，急需一種替代鋁土礦的資源，以保證我國鋁工業的可持續發展。

相關專利CN102120593B公開的是一種從粉煤灰中提取氧化鋁的方法，將粉煤灰與硫酸銨混合后進行焙燒，將燒結后生成的固體物進行溶出，得到含有硫酸鋁銨的溶液；將含有硫酸鋁銨的溶液進行結晶得到固體的硫酸鋁銨；將固體的硫酸鋁銨溶解后配制成溶液與氨氣或者氨水于溫度為20℃～50℃下進行反應0.5小時～6小時生成氫氧化鋁和硫酸銨；將氫氧化鋁進行焙燒后得到氧化鋁。本專利氫氧化鋁是通過液液兩相反應制得，通過鋁鹽的水解性研究發現，弱堿強酸的鋁鹽在水溶液中容易發生水解，生成氫氧化鋁溶膠。即硫酸鋁銨的溶液與氨氣或者氨水反應生成產物形態難控制，往往以膠態形式存在，難過濾洗滌，從而對生產設備及生產工藝提出了挑戰。

在相關專利CN102120596B公開的是一種利用沉淀法制備氫氧化鋁的方法，雖然制得的氫氧化鋁的粒徑容易控制，但存在硫酸鋁銨溶液需緩慢的PH值調控、堿性滴定液中需添加表面活性劑、陳化時間長，反應速度慢等不足，抑制工業化大量生產。

發明內容

本發明的目的就是針對上述已有技術存在的不足，提供一種反應速度快、產物易過濾的高效制備氫氧化鋁方法。包括以下步驟：

步驟1：將粉煤灰與硫酸銨混合均勻后造粒低溫烘干，在390～470℃條件下焙燒1～3h，其中粉煤灰和硫酸銨的配比以粉煤灰中所含氧化鋁與硫酸銨摩爾比來為表示，所述的粉煤灰中所含氧化鋁與硫酸銨的摩爾比為Al₂O₃∶(NH₄)₂SO₄＝1∶3.5～1∶7，焙燒產生的氨氣經凈化后在氣固反應器中進行氣固反應，焙燒熟料經壓力溶出后過濾，得到含有硫酸鋁銨的濾液；

步驟2：緩慢攪拌硫酸鋁銨濾液，制備粒度較細的硫酸鋁銨結晶；

步驟3：用低于90℃的熱風干燥硫酸鋁銨結晶，除去表面附著水及部分結晶水，干燥后產物投入氣固反應器內；

步驟4：向氣固反應器內通入體積比為90％～0％的惰性氣體與體積比為10％～100％的氨氣，控制氣相反應溫度小于45℃，調節氣體流速使固態硫酸鋁銨在流態化條件下與氨氣進行氣固反應，10s～5min后停止反應；

步驟5：反應結束后進行洗滌過濾得到粗氫氧化鋁；

步驟6：粗氫氧化鋁經除雜、碳分或種分及煅燒處理制得冶金級氧化鋁。

在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。

進一步，所述步驟1中焙燒熟料通過高壓釜進行壓力溶出，壓力范圍為0.1～1Mpa，溶出時間為0.2～1h；其中溶出濾液硫酸鋁銨濃度為0.2～1.5mol/L。

進一步，所述步驟2中所得的硫酸鋁銨溶液在攪拌速度為5～80r/min，溫度為0～35℃條件下制備出硫酸鋁銨粒度為10～200目。

進一步，所述步驟3中，預干燥時間為1～20min。

進一步，所述步驟4中惰性氣體為氮氣。

進一步，將步驟5所得氣固反應產物過濾洗滌，過濾用時0.5～5min，濾餅為氫氧化鋁，濾液為硫酸銨溶液，該溶液經濃縮結晶后返回焙燒工序。

本發明利用氣固氨解法制備氫氧化鋁的工藝流程簡單，反應速度快、轉化率高，產物易過濾，所得的氫氧化鋁經后續除雜、煅燒處理可達到冶金級砂狀氧化鋁的要求。

本發明與現有技術相比具有的有益效果是：(1)實現氨氣與硫酸鋁銨氣固兩相的瞬時反應，反應效率顯著提高。(2)反應條件易控制，反應所得產品易過濾，易實現工業化量產。

附圖說明

圖1為本發明利用氣固氨解法制備氫氧化鋁的流程示意圖。

具體實施方式

本發明結合以下具體實例作進一步說明，但本發明內容不僅限于這些實施例。

實施例1