[發明專利]一種聚鄰羥基苯酚抗菌材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201310186873.1
• 申請日: 2013-05-20
• 公開（公告）號: CN103242525A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發明（設計）人: 賈慶明;胡庭維;陜紹云;王亞明;蔣麗紅
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C08G73/02
• 分類號: C08G73/02;A01P1/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及抗菌材料技術領域，特別涉及一種聚鄰羥基苯酚抗菌材料及其制備方法。

背景技術

在日常生活中，致病細菌嚴重威脅著人類的健康。隨著人們生活水平和健康意識的提高，抗菌材料及其產品的開發應用已成為舉世關注的課題之一。傳統抗菌材料主要包括無機抗菌材料、有機抗菌材料，其中無機材料以其安全性高、耐熱性和抗菌持久性良好，不易產生抗藥性等優點受到了廣泛的關注，但無機材料易于團聚，且多為光催化抗菌材料，限制了其只能在自然光或紫外光的條件下應用。有機抗菌材料具有殺菌效果好，抗菌廣譜性高、初始殺菌力強，易于分散等特點，然而也存在諸多缺陷，如化學穩定性及熱穩定差，容易揮發分解，難以實現長效。

近年來，人們的研究熱點逐漸轉移至高分子抗菌材料開發應用。天然高分子抗菌材料具有優異的抗菌性能和良好的生物相容性，其主要來源于動植物的提取物，目前難以滿足市場的多用途和大用量需求。合成高分子抗菌材料如改性聚氨酯、負載無機材料的聚丙烯等抗菌時效持久、光譜性高，但是合成工藝復雜，成本較高。

聚苯胺以其良好的熱穩定性，化學穩定性和電化學可逆性，優良的電磁微波吸收性能，潛在的溶液和熔融加工性能，原料價廉易得，合成簡便，獨特的氧化還原體系及許多獨特的光、電、磁性能，因此在許多領域顯示出廣闊的應用前景。同時，聚苯胺具有良好的生物相容性，其分子鏈中的π-π共軛雙鍵使其具有一定殺菌性能，但是抗菌性能并不突出。以納米銀（如CN200910095001.8報道）、納米氧化鋅（如CN200610037965.3報道）、納米氧化硅（如CN101157800A報道）等無機材料負載于聚苯胺制得無機有機復合材料，可使其相互協同作用，大大提高抗菌效率。

本發明開發一種苯胺衍生物——鄰氨基苯酚的聚合方法，采用化學氧化法合成聚鄰氨基苯酚；提供一種新型聚鄰氨基苯酚高效抗菌材料。

發明內容

本發明為了解決現有聚鄰氨基苯酚類電化學制備方法單一、過程復雜、產量極低難題，提供了一種聚鄰氨基苯酚抗菌材料的制備方法，該方法是一種工藝簡單、易于操作、可大量生產的聚鄰氨基苯酚化學氧化合成方法，該方法采用鄰氨基苯酚為原料，在酸性溶液中，引發劑引發化學氧化合成聚鄰氨基苯酚抗菌材料，具體制備方法包括如下步驟：

（1）配制摩爾濃度為0.1~5.0mol/L的酸性溶液，將其等分為兩份，一份中加入鄰氨基苯酚，攪拌均勻形成A液，其中鄰氨基苯酚濃度為0.05~1.0mol/L；另一份酸性溶液中加入氧化性引發劑，并攪拌均勻形成B液，將B液在室溫下快速倒入A液中，其中鄰氨基苯酚與氧化性引發劑的摩爾比為10:1~0.5:1，然后在不同條件下反應4~30小時，得固液混合物；

（2）減壓過濾步驟（1）得到的固液混合物，并用酸性水溶液、去離子水依次洗滌濾餅，直至濾液無色；

（3）將步驟（2）獲得的固體在60~80℃下真空干燥12小時，即得粉末狀聚鄰氨基苯酚高分子抗菌材料。

所述步驟（1）中加入的酸性溶液為硝酸、硫酸、鹽酸、苯磺酸、檸檬酸和松香酸中的一種，加入的氧化性引發劑為過硫酸銨、重鉻酸鉀和高錳酸鉀中的一種；鄰氨基苯酚與氧化性引發劑的摩爾比為10:1~0.5:1，優選4:1~1:1，步驟（1）所述不同條件下是指在靜置、攪拌或超聲條件下于0℃~50℃溫度下進行反應。

本發明另一目的是提供一種新型聚苯胺衍生物----聚鄰氨基苯酚高效抗菌高分子材料，該材料可控為菊花狀或球狀微粒，其直徑在1~50μm之間。

本發明所述材料在自然光、弱光或無光條件下對大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、枯草芽孢桿、巨大芽孢桿菌、蠟樣芽孢桿菌五類細菌均具有優異的抗菌性能；此材料抗菌性能優異、熱穩定性好、可溶于多數有機溶劑，應用領域極為廣泛。

同現有技術相比，本發明有如下優點或積極效果：

1、本發明采用化學氧化法一步合成聚鄰氨基苯酚抗菌材料，制備工藝簡單，成本低，可大規模生產應用；

2、本發明提供的聚鄰氨基苯酚抗菌材料抗菌性能光譜優異，對革蘭氏陰性、陽性細菌均具有強烈的抑菌作用；

3、本發明提供的聚鄰氨基苯酚抗菌劑熱穩定性好、可溶于多數常見有機溶劑，極具應用價值。

附圖說明

圖1為本發明方法制得的聚鄰氨基苯酚抗菌材料的掃描電鏡圖，其中：A圖是聚鄰氨基苯酚呈菊花瓣狀微粒結構，B是聚鄰氨基苯酚呈光滑微球顆粒結構；