[發(fā)明專利]一種磷酸淤渣制備非晶態(tài)磷酸鐵的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310186851.5
• 申請日: 2013-05-20
• 公開（公告）號: CN103241720A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李國斌;蘇毅;胡亮
• 申請（專利權(quán)）人: 昆明理工大學(xué)
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬化工行業(yè)中二次資源利用的領(lǐng)域，具體為涉及濕法磷酸生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的磷酸淤渣中磷的提取利用方法。

背景技術(shù)

磷酸淤渣是濕法磷酸生產(chǎn)過程中，在稀磷酸（過濾酸）蒸發(fā)濃縮過程中產(chǎn)生的沉淀和濕法磷酸陳化、澄清、貯存過程中析出的繼沉淀鹽的混合物，主要成分為硫酸鈣、鐵、鎂、鋁的氧化物或磷酸鹽及氟硅酸鉀、鈉等，幾乎全由微細(xì)的結(jié)晶化合物組成，但這些微晶極為細(xì)小，其中含35～45%P₂O₅、15～20%Fe₂O₃、8～13%CaO、5%左右SO₄^2－、3～5%F及3～5%K₂O和Na₂O等。濕法磷酸生產(chǎn)中產(chǎn)生的淤渣，大量存在于生產(chǎn)系統(tǒng)中，使?jié)穹姿嵘a(chǎn)的消耗上升，成本增加，高品質(zhì)濕法磷酸的產(chǎn)出量下降等。

由于磷酸淤渣中含有大量的P₂O₅，目前濕法磷酸生產(chǎn)企業(yè)主要將磷酸淤渣及帶有的磷酸一起（稱為淤酸、渣酸或酸泥）返回生產(chǎn)系統(tǒng)回收利用，包括（1）返回磷酸浸出反應(yīng)槽實行封閉循環(huán)運行，但由于渣酸成分復(fù)雜而會導(dǎo)致磷酸料漿過濾困難，液相磷酸粘度偏高，過濾系統(tǒng)特別是濾液泵結(jié)垢堵塞嚴(yán)重及渣酸輸送泵及其管線堵死等問題；（2）用于生產(chǎn)PMAP，但會導(dǎo)致產(chǎn)品太顆粒(≥1mm)含量大幅增加，產(chǎn)品顏色不均勻如偏黑、偏灰、偏黃等問題；（3）用于生產(chǎn)過磷酸鈣，但會導(dǎo)致過磷酸鈣轉(zhuǎn)化率低等問題，為了提高轉(zhuǎn)化率，只能減少酸泥的加入量。

本發(fā)明的目的就是開發(fā)一條將磷酸淤渣從濕法磷酸系統(tǒng)中分離后，直接利用磷酸淤渣生產(chǎn)具有較高附加值的磷酸鹽產(chǎn)品，達(dá)到直接利用磷酸淤渣，從而減少磷酸淤渣對濕法磷酸生產(chǎn)系統(tǒng)和濕法磷酸利用的影響，提高濕法磷酸利用效率、降低成本的目的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種磷酸淤渣制備非晶態(tài)磷酸鐵的方法，該方法是利用工業(yè)副產(chǎn)物生產(chǎn)具有高附加值的磷酸鹽的工藝方法，達(dá)到資源綜合利用，實現(xiàn)循環(huán)經(jīng)濟、節(jié)能減排目的。

本發(fā)明采用下列步驟來實現(xiàn)本發(fā)明目的：

A、按2～4:1的液固質(zhì)量比，在酸溶液中加入磷酸淤渣進(jìn)行浸出解離，經(jīng)分離得浸出渣和浸出液；

B、在A步驟的浸出液中加入堿溶液，調(diào)節(jié)溶液的PH至0.5～1.0（為了避免鐵以氫氧化鐵的形式水解沉淀析出）后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)0.5～1h，經(jīng)沉淀后，分離得到磷酸鐵非晶態(tài)沉淀和沉淀液；

C、充分洗滌B步驟的磷酸鐵非晶態(tài)沉淀至PH為6～7，經(jīng)干燥后，得非晶態(tài)磷酸鐵產(chǎn)品。

本發(fā)明方法中A步驟的浸出是在質(zhì)量百分比濃度為20～30%的酸溶液中，浸出溫度50～80℃，攪拌300～500rpm，浸取時間4～6h的條件下完成的，以使磷酸鹽溶解進(jìn)入水相。

本發(fā)明中所述酸溶液為硫酸溶液。

本發(fā)明方法B步驟中采用堿溶液調(diào)節(jié)系統(tǒng)PH過程是在室溫，攪拌速度300～500rpm下完成。

本發(fā)明中所述堿溶液為氨水、氫氧化鈉溶液中的一種。

本發(fā)明具有下列優(yōu)點和效果：采用上述方案，可有效利用磷酸淤渣中含有的有價成分磷源及鐵源，提取具有高附加值磷酸鐵鹽產(chǎn)品，實現(xiàn)資源的二次利用，該法具有工藝流程簡單、處理時間短，設(shè)備要求簡單，操作容易、安全等特點。

具體實施方式

下面通過實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明保護(hù)范圍不局限于所述內(nèi)容。

實施例1

A、在燒杯中加入質(zhì)量百分比濃度為20%的硫酸溶液400克，按4:1的液固質(zhì)量比，加入磷酸淤渣100克，在溫度80℃、攪拌速度400rpm的條件下浸出6h，使淤渣中的磷酸鹽溶解進(jìn)入水溶液相中，經(jīng)分離得浸出渣和浸出液；

B、對于A步驟得到的浸出液，在室溫、攪拌速度為400rpm條件下，緩慢加入氨水調(diào)節(jié)系統(tǒng)PH值至0.5，然后繼續(xù)攪拌反應(yīng)0.5h，經(jīng)分離得沉淀和沉淀液；

C、步驟B分離得到的沉淀，用水充分洗滌至PH為7，然后經(jīng)干燥得到樣品，該樣品經(jīng)分析為非晶態(tài)二水磷酸鐵，含F(xiàn)e?29.24%，P?16.03%。

?實施例2

A、在燒杯中加入質(zhì)量濃度為30％硫酸溶液400克，按2:1的液固質(zhì)量比，加入磷酸淤渣200克，在溫度50℃、攪拌速度500rpm的條件下浸出4h，使淤渣中的磷酸鹽溶解進(jìn)入水溶液相中，經(jīng)分離得浸出渣和浸出液；