[發明專利]氯甲酸甲酯的制備方法無效
| 申請號： | 201310186825.2 | 申請日： | 2013-05-20 |
| 公開（公告）號： | CN103274944A | 公開（公告）日： | 2013-09-04 |
| 發明（設計）人： | 易文斌;鄭慧娟;蔡春 | 申請（專利權）人： | 南京理工大學 |
| 主分類號： | C07C69/96 | 分類號： | C07C69/96;C07C68/00 |
| 代理公司： | 南京理工大學專利中心 32203 | 代理人： | 朱顯國 |
| 地址： | 210094 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲酸 制備 方法 | ||
1.一種氯甲酸甲酯的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
???第一步，向反應器中加入甲醇及有機溶劑以及縛酸劑，低溫攪拌；
???第二步，將固體光氣溶解在有機溶劑中，并向反應器中緩慢滴加，反應結束后氮氣吹掃反應體系，尾氣通入堿液吸收；
???第三步，將第二步得到的混合液經過酸洗、堿洗、飽和食鹽水洗滌，有機相干燥得到含氯甲酸甲酯的混合液；
???第四步，將第三步得到的含氯甲酸甲酯的混合液減壓蒸餾，收集氯甲酸甲酯餾分。
2.根據權利要求1所述的氯甲酸甲酯的制備方法，其特征在于，第一步、第二步中有機溶劑選用二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲酸、乙醇或乙酸乙酯。
3.根據權利要求1所述的氯甲酸甲酯的制備方法，其特征在于，第一步中縛酸劑選用三乙胺、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二異丙基苯胺。
4.根據權利要求1所述的氯甲酸甲酯的制備方法，其特征在于，第一步低溫攪拌控制溫度在-5~0℃。
5.根據權利要求1所述的氯甲酸甲酯的制備方法，其特征在于，第二步中反應溫度為-30~25℃，反應時間為0.5~5?h。
6.根據權利要求1所述的氯甲酸甲酯的制備方法，其特征在于，第二步中堿液選用NaOH溶液。
7.根據權利要求1所述的氯甲酸甲酯的制備方法，其特征在于，第三步中酸洗選用KHSO4溶液。
8.根據權利要求1所述的氯甲酸甲酯的制備方法，其特征在于，第三步中堿洗選用NaHCO3溶液。
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