[發明專利]一種液體氯硅烷當中甲基二氯硅烷的檢測方法有效
| 申請號： | 201310186612.X | 申請日： | 2013-05-08 |
| 公開（公告）號： | CN103323542A | 公開（公告）日： | 2013-09-25 |
| 發明（設計）人： | 董燕軍;趙英 | 申請（專利權）人： | 內蒙古神舟硅業有限責任公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 呼和浩特北方科力專利代理有限公司 15100 | 代理人： | 王社 |
| 地址： | 010070 內蒙古自治區*** | 國省代碼： | 內蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 液體 硅烷 當中 甲基 檢測 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種液體氯硅烷當中甲基二氯硅烷的檢測方法，其特征是：將標準物質甲基二氯硅烷所用的正辛烷溶劑進行處理后使用氣相色譜-質譜聯用儀進行檢測，所述處理方法為：?
將氯化鈣粉末在150℃～250℃烘干再生，向色譜純正辛烷試劑中加入過量再生過的氯化鈣粉末，氯化鈣粉末與正辛烷中微量水份充分反應，時間為12～36小時，在使用氣相色譜-質譜聯用儀檢測前，包括如下條件：?
a)氣相色譜儀色譜條件如下：質譜檢測器；進樣量控制為0.5～3ul，進樣溫度200℃～280℃，柱溫升溫程序：升溫至25℃～45℃維持4～10分鐘，然后以10℃～30℃/分升到170℃～200℃，程序共20～40分鐘，毛細管柱：HP-5MS或具有同等性能的柱子，載氣為高純氦氣；?
b)由于此方法采用正辛烷作為溶劑，而正辛烷的沸點較待測物質高，出峰時間在甲基二氯硅烷之后，為了防止檢測器受大量溶劑的污染，設定MSD開關時間為(5～25)min；?
使用氣相色譜-質譜聯用儀檢測步驟如下：?
c)制備多個不同濃度的甲基二氯硅烷標準溶液，并用氣相色譜-質譜聯用儀對其分別檢測，根據所測得的數據，繪制甲基二氯硅烷的含量與檢測結果之間的標準曲線；?
d)將使用所述氣相色譜-質譜聯用儀對所述待測氯硅烷溶液檢測獲得的檢測結果與所述標準曲線比對，得到樣品中甲基二氯硅烷的含量。?
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