[發明專利]一步擠壓制備交聯十二烯基琥珀酸淀粉酯的方法

無效

• 申請號: 201310186337.1
• 申請日: 2013-05-20
• 公開（公告）號: CN103224570A
• 公開（公告）日: 2013-07-31
• 發明（設計）人: 金征宇;田耀旗;張靈羽;周星;楊哪;趙建偉;徐學明;謝正軍
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C08B31/04
• 分類號: C08B31/04;C08B31/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種一步擠壓制備交聯十二烯基琥珀酸淀粉酯的方法，屬于乳化劑開發技術領域。

背景技術

酯化淀粉是一種重要的變性淀粉，是淀粉的醇羥基與催化劑作用后，解離成陰離子，然后進攻帶有部分正電荷的相應酯化劑的羰基碳，發生親核取代反應形成酯鍵。酯化淀粉的許多性能優于原淀粉，因此，應用范圍較廣泛，可用作乳化劑、增稠劑，應用于諸如低脂冰淇淋、焙烤食品、奶制品中。將其經過交聯變性后，其黏度增高，抗剪切力強，耐酸堿性好，并具有特殊的熱塑性、疏水性和乳化性，在化學工業中可以用作乳化劑，可以將其應用于香精香料中，使形成的混合體系更加均勻穩定。

采用雙螺桿擠壓技術生產交聯十二烯基琥珀酸淀粉酯，酯化反應和交聯反應同時進行，使得工藝大為簡便，無“三廢”產生，使生產成本降低。擠壓法生產交聯十二烯基琥珀酸淀粉酯，在反應體系中反應物質的濃度相對較高，因此能達到較高的反應效率。同時，擠壓機螺桿的高剪切力作用使得反應物質更加充分的反應，擠壓腔內的高溫環境促進淀粉酯化變性的同時，可以實現淀粉糊化，從而提高反應效率。

本發明為實現采用雙螺桿擠壓技術大規模生產交聯十二烯基琥珀酸淀粉酯奠定了很好的基礎。

發明內容

本發明的目的是提供一種一步擠壓制備交聯十二烯基琥珀酸淀粉酯的方法。

本發明的技術方案為：

一步擠壓制備交聯十二烯基琥珀酸淀粉酯的方法，以玉米淀粉作為原料，以十二烯基琥珀酸酐為酯化劑，以三偏磷酸鈉為交聯劑，經過雙螺桿擠壓機擠壓后，再經干燥、冷卻、粉碎而制得。

具體步驟為：

(1)物料配比：

物料配比：以玉米淀粉100％計，十二烯基琥珀酸酐3％～6％，三偏磷酸鈉1％～2.5％，氫氧化鈉0.5％～1.5％；

(2)加水制備混合料：

按配比稱取玉米淀粉，加入十二烯基琥珀酸酐、三偏磷酸鈉和氫氧化鈉，加蒸餾水調節體系水分含量至30％～40％，混合均勻；

(3)擠壓設備調試和選擇：

進料斗的進料速度在擠壓開始前調節為60r/min，在擠壓開始后調節為與擠壓機的螺桿轉速同步，達到100～120r/min；擠壓機出料口選擇孔徑為4～8mm的模頭；

(4)擠壓條件的控制：

擠壓機參數設置為螺桿轉速為70～150r/min；將樣品放入進料斗，經由進料斗進入擠壓機內擠壓，完成酯化和交聯的同步反應；

(5)干燥：

擠壓反應完成后把所得產物放入烘箱，對所得產物進行烘干后，在室溫下冷卻，用粉碎機粉碎后過80目篩，將所得粉碎后產品置于密封樣品袋包裝。

優選的，所述的步驟(2)中，混合均勻后后放置24h至水分分布均勻。

優選的，所述的步驟(3)中，若在擠壓過程中扭距過大，達到30N·m時，降低喂料速度至60～80r/min。

優選的，所述的步驟(4)中，擠壓機套筒的四段溫度分別設定為60～90℃，80～110℃，100～130℃，110～140℃。

優選的，所述的步驟(5)中，調節烘箱溫度至30～40℃。

本發明的有益效果：本發明的采用雙螺桿擠壓技術生產交聯十二烯基琥珀酸淀粉酯，酯化反應和交聯反應同時進行，使得工藝大為簡便，無“三廢”產生，使生產成本降低。擠壓法生產交聯十二烯基琥珀酸淀粉酯，在反應體系中反應物質的濃度相對較高，因此能達到較高的反應效率。同時，擠壓機螺桿的高剪切力作用使得反應物質更加充分的反應，擠壓腔內的高溫環境促進淀粉酯化變性的同時，可以實現淀粉糊化，從而提高反應效率。本法用擠壓法制得了產品長鏈脂肪酸淀粉酯，其取代度范圍達到0.10～0.14。

具體實施方式

下面通過實例進一步說明本發明的技術內容和效果。

一種一步擠壓制備交聯十二烯基琥珀酸淀粉酯的方法，以玉米淀粉作為原料以十二烯基琥珀酸酐為酯化劑，以三偏磷酸鈉為交聯劑，經過雙螺桿擠壓機擠壓后，再經干燥、冷卻、粉碎而制得。

(1)物料配比：

物料配比：以玉米淀粉100％計，十二烯基琥珀酸酐3％～6％，三偏磷酸鈉1％～2.5％，氫氧化鈉0.5％～1.5％；

(2)加水制備混合料：

按配比稱取玉米淀粉，加入酯化劑十二烯基琥珀酸酐和交聯劑三偏磷酸鈉，催化劑氫氧化鈉，加蒸餾水調節體系水分含量至30％～40％，混合均勻，放置24h至水分含量穩定；

(3)擠壓設備調試和選擇：