[發明專利]一種改進的甲基硼酸制備方法

有效

• 申請號: 201310185902.2
• 申請日: 2013-05-20
• 公開（公告）號: CN104163825A
• 公開（公告）日: 2014-11-26
• 發明（設計）人: 和國棟;宋世鏵
• 申請（專利權）人: 重慶圣華曦藥業股份有限公司;重慶匯智藥物研究院有限公司
• 主分類號: C07F5/02
• 分類號: C07F5/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.本發明是一種改進的甲基硼酸的制備方法，包括如下步驟：

1）硼氫化鈉與三氟化硼的乙醚絡合物在二乙二醇二甲醚中反應，產生硼烷；

2）用四氫呋喃吸收制備的硼烷；同時向硼烷四氫呋喃溶液中通入一氧化碳，制備甲基硼酸酐；

3）反應結束后向甲基硼酸酐溶液中滴加水分解酸酐得到甲基硼酸溶液；

4）將反應液過濾除去少量的不溶物，用適量的四氫呋喃洗滌濾餅，濾液旋蒸除去溶劑即得到甲基硼酸粗品；

5）減壓升華甲基硼酸粗品，得到甲基硼酸純品。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（1）中，硼氫化鈉與三氟化硼的摩爾比為1?:?1.1~1.5，優選1?:?1.1~1.2；反應時間為2~8h，優選4~6h；反應溫度為25~50℃，優選25~35℃。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（2）中，用兩個吸收瓶1#和2#串聯相接對硼烷進行2級吸收，吸收溫度為10~45℃，優選吸收溫度為15~30℃；吸收硼烷的同時，向1#瓶中通入CO，使硼烷羰基化反應制備甲基硼酸酐，同時在1#和2#瓶中加入催化劑以催化反應進程。所述的催化劑為硼氫化鈉、硼氫化鉀或硼氫化鋰的一種，催化劑的用量為硼烷理論摩爾量的0.5~3%；優選0.5~1.5%；反應溫度為10~45℃，優選25~35℃；反應時間為4~12h；優選8~12h。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（3）中，通過物理或化學方法監控水解反應終點，如觀察反應混合物與水反應有無氣泡冒出，或者能否使有顏色的氧化劑溶液褪色，如碘的四氫呋喃溶液等。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（4）中，濾液于35~40℃真空旋蒸除去溶劑。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（5）中，甲基硼酸粗品升華溫度為40~120℃。

7.甲基硼酸制備簡易實驗室裝置見附圖，其中：a,?硼烷發生器；b,?洗氣瓶；c,?尾接瓶；1#、2#,?硼烷吸收瓶及甲基硼酸酐制備反應瓶。?