[發(fā)明專利]一種連續(xù)吸附分離苯乙酮和α-甲基芐醇的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310185424.5
• 申請日: 2013-05-20
• 公開（公告）號: CN103288616A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 紀(jì)紅兵;柴坤剛
• 申請（專利權(quán)）人: 中山大學(xué)
• 主分類號: C07C49/78
• 分類號: C07C49/78;C07C45/79;C07C33/22;C07C29/76
• 代理公司: 廣州市深研專利事務(wù)所 44229
• 代理人: 姜若天

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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種分離苯乙酮和α-甲基芐醇的方法。

背景技術(shù)

很多石油化工企業(yè)的某些粗原料、副產(chǎn)物及廢料中含有大量的苯乙酮與α-甲基芐醇，二者的總含量在90%以上。煉油廠原料中通常含有約76%重量含量的苯乙酮與21%重量含量的α-甲基芐醇。目前分離苯乙酮與α-甲基芐醇的方法主要采用精餾，由于二者的揮發(fā)性質(zhì)非常接近，精餾法需要耗用很高的能量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種采用連續(xù)吸附分離苯乙酮與α-甲基芐醇的方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種分離苯乙酮和α-甲基芐醇的方法，在常溫常壓下采用b-環(huán)糊精固定床，從含有苯乙酮和α-甲基芐醇的混合物料中連續(xù)吸附分離苯乙酮和α-甲基芐醇。

將含有苯乙酮和α-甲基芐醇的混合物料連續(xù)流過b-環(huán)糊精固定床，由于b-環(huán)糊精在常溫常壓下對苯乙酮的吸附能力高于α-甲基芐醇，且吸附在b-環(huán)糊精上的底物可通過有機(jī)溶劑洗脫下來，因此，能收集到基本只含α-甲基芐醇的殘留液以及主要含有苯乙酮的洗脫液，從而在溫和條件下實(shí)現(xiàn)苯乙酮和α-甲基芐醇的高效分離。

上述分離苯乙酮和α-甲基芐醇的方法，包括以下步驟：

?(1)?以含有苯乙酮和α-甲基芐醇的飽和水溶液作為待分離混合物料，將物料通過進(jìn)料口流入b-環(huán)糊精固定床，從出口收集流出液；

(2)?當(dāng)出口收集液中出現(xiàn)苯乙酮時，殘留液貯罐停止收集殘留液，將殘留液循環(huán)至原料液貯罐；

(3)?連續(xù)注入混合物料至b-環(huán)糊精床層吸附達(dá)到飽和，此時流出液中苯乙酮和α-甲基芐醇的含量基本與進(jìn)料液含量相同，停止進(jìn)料；

(4)?用有機(jī)溶劑代替混合物料從進(jìn)料口流入吸附劑床，從出口收集流出液至洗脫液貯罐，直到流出液中苯乙酮的含量接近0；

(5)?重復(fù)步驟(1)到(4)。

在上述的分離方法中，步驟（1）所述混合物料流入b-環(huán)糊精固定床的流速為0.5~2?mL/min。

在上述的分離方法中，所述有機(jī)溶劑為乙酸乙酯、乙醇或甲醇中的一種，有機(jī)溶劑流入吸附劑床的流速為0.5~2?mL/min。

在上述的分離方法中，所述殘留液貯罐中的α-甲基芐醇以及洗脫液貯罐中的苯乙酮、極少量的α-甲基芐醇以及洗脫劑可以通過蒸餾回收。所述連續(xù)吸附裝置由原料液與洗脫劑貯槽、進(jìn)料泵、吸附塔、殘留液和洗脫液貯罐構(gòu)成，原料液由進(jìn)料泵送入吸附塔的頂部，自上而下通過吸附劑床層，吸附前期，將只含α-甲基芐醇的洗脫液收集在殘留液貯罐中；吸附后期，原料液中大量的苯乙酮將少量被吸附在吸附劑上的α-甲基芐醇置換，當(dāng)吸附達(dá)到飽和后，流出液中苯乙酮含量達(dá)到初始值，停止進(jìn)料，進(jìn)入脫附過程。

本發(fā)明所提供的分離方法能用于連續(xù)提純石化產(chǎn)品中的苯乙酮和α-甲基芐醇。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有意效果：

1.在較早的專利和文獻(xiàn)中已公開了通過b-環(huán)糊精包結(jié)分離法將苯乙酮和α-甲基芐醇分離。本發(fā)明方法采用b-環(huán)糊精固定床，通過連續(xù)吸附工藝對混合物料中的苯乙酮與α-甲基芐醇進(jìn)行分離，相比間歇吸附分離工藝，能實(shí)現(xiàn)自動化連續(xù)生產(chǎn)高純度產(chǎn)品，因此生產(chǎn)效率得以提高。另外，吸附劑床層可重復(fù)使用，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

2.?本發(fā)明在常溫常壓下采用β-環(huán)糊精固定床對苯乙酮進(jìn)行選擇性吸附，從而使得殘留液中只含有α-甲基芐醇。

3.本發(fā)明采用簡單溫和的脫附方法，使吸附在β-環(huán)糊精上的苯乙酮和極少量的α-甲基芐醇完全洗脫下來。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例和對比例對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此。

實(shí)施例1

采用含有18?g左右β-環(huán)糊精的吸附塔（柱內(nèi)經(jīng)1.5?cm，長度20?cm），在常溫下，通過泵從頂部到底部建立2?mL/min流量的原料物流，混合物料中苯乙酮和α-甲基芐醇的質(zhì)量濃度均為6?g/L，吸附前期，殘留液收集在殘留液貯罐中，流出液體積達(dá)到7?BV（BV為床層體積）時，停止收集殘留液，殘留液循環(huán)至原料液貯罐中，連續(xù)泵入原料液，當(dāng)流出液體積達(dá)到34?BV時，停止泵入混合物料。改換乙酸乙酯以1?mL/min連續(xù)流過吸附床層，洗脫液由洗脫液貯罐收集，洗脫液流出體積達(dá)到6?BV時，停止洗脫劑的流動，并再建立原料物流的流動。在整個工藝中，塔出口的壓力為大氣壓，收集到的殘留液中只含α-甲基芐醇，收集到的洗脫液中的成分以苯乙酮為主。

實(shí)施例2