[發明專利]泡沫鎳負載碳包覆鎳顆粒復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310185345.4
• 申請日: 2013-05-20
• 公開（公告）號: CN103280336A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 趙乃勤;張淼;師春生;何春年;劉恩佐;李家俊;張翔
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: H01G11/30
• 分類號: H01G11/30;H01G11/86
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 王小靜

技術領域

本發明涉及一種泡沫鎳負載碳包覆鎳顆粒復合材料的制備方法，屬于碳包覆金屬顆粒復合材料技術。

背景技術

由于石油資源日趨短缺，并且燃燒石油的內燃機尾氣排放對環境的污染越來越嚴重，人們對于新型能源裝置的研究越來越多。已經進行混合動力、燃料電池、化學電池、電容裝置等產品的研究與開發，并取得了一定的成效。其中超級電容器因此特性揚長避短，比電池具有更加廣泛的應用，因此世界各國都在不遺余力的對其進行研究。

超級電容器具有雙電層電容和贗電容兩種機制。目前由于贗電容的能量密度和比電容較雙電層優異，其應用受到的人們的廣泛關注。金屬及其氧化物是常用的贗電容材料。但是，應用過程中氧化還原反應產生的體積收縮膨脹導致其穩定性較差。自1993年在電弧蒸發石墨煙灰中首次發現碳包覆納米碳化鑭的結構以來，碳包覆金屬納米顆粒以其獨特的形態結構和性質已成為世界范圍內科學工作者的研究熱點之一，作為一種新型功能性復合材料，其在一定程度上可以增加材料穩定性。因此制備碳包覆金屬納米顆粒作為超級電容器電極材料，可以提高超級電容器性能。

目前現有的報道中已有碳包覆金屬納米顆粒作為超級電容器電極材料的相關研究，但是制備過程中，碳包覆材料的分散性不能達到最佳狀態，另外，在電極制備工藝中，一般需要添加粘結劑，以提高電活性物質與集流體的結合性，但這樣會增大電極的等效串聯電阻，不利于超級電容器性能的優化。泡沫鎳負載碳包覆鎳顆粒復合材料一方面可以得到分散的碳包覆金屬納米顆粒，另一方面，在應用過程中無需引入粘結劑制備電極，提高了電極的導電性。目前，關于泡沫鎳負載碳包覆鎳顆粒復合材料的制備方法，尚未見到相關報道。

發明內容

本發明旨在提供一種泡沫鎳負載碳包覆鎳顆粒復合材料的制備方法，該方法過程簡單，以此方法所制得的復合材料具有優良的導電性質和電化學穩定性。

本發明是通過下述技術方案加以實現的，一種泡沫鎳負載碳包覆鎳顆粒復合材料的制備方法，其特征在于包括以下過程：?

1）將泡沫鎳分別依次在丙酮、去離子水、1mol·L^-1鹽酸中超聲清洗，自然干燥備用；

2）在反應釜中加入體積比為20:1的三甘醇和濃度1mol·L^-1的NaOH水溶液，玻璃棒攪拌均勻，得到反應溶液，然后將步驟1）處理好的泡沫鎳放入反應溶液中，在溫度150℃~250℃條件下滲碳12~24h，冷卻至室溫后，取出泡沫鎳，用去離子水沖洗至泡沫鎳表面無Cl^-、干燥，得到滲碳泡沫鎳；

3）配制鍍液：分別以NiSO₄·6H₂O、NiCl₂·6H₂O和H₃BO₃為溶質配制濃度為300g·L^-1的NiSO₄水溶液、濃度為40g·L^-1的NiCl₂水溶液和濃度為35g·L^-1的H₃BO₃水溶液，在30℃水浴攪拌條件下，三種水溶液按照體積比1:1:1混合，將混合溶液升溫至40~60℃攪拌均勻，向混合溶液中加入質量濃度為4.25g·L^-1的C₁₂H₂₅SO₄Na和C₆H₄SO₂NNaCO·2H₂O，其中C₁₂H₂₅SO₄Na和C₆H₄SO₂NNaCO·2H₂O的質量比為1:50，然后加入濃度為3mol·L^-1H₂SO₄調節pH至2.0，得到鍍液；

4）在步驟3）配制的鍍液中，以步驟2）滲碳泡沫鎳為陽極，以鉑電極為陰極，在0.1A電流條件下，進行10~30s電沉積，得到沉積有鎳納米顆粒的滲碳泡沫鎳，自然干燥備用；?