[發明專利]一種含碳耐火材料抗氧化劑Al4O4C的制備方法

無效

• 申請號: 201310185046.0
• 申請日: 2013-05-19
• 公開（公告）號: CN103274701A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 張忻;梁超龍;劉洪亮;路清梅;張久興
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: C04B35/63
• 分類號: C04B35/63;C04B35/66
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

技術領域

本發明屬于耐火材料制備技術領域，具體涉及為一種含碳耐火材料抗氧化劑的制備方法。

背景技術

Al₂O₃-C系和MgO-C系等含碳耐火材料為了防止材料中碳的氧化，通常采用添加金屬鋁粉的方法對耐火材料的高溫特性進行改善，但是該方法也存在著一些問題。例如在高溫下金屬鋁和耐火材料中的碳反應合成碳化鋁（Al₄C₃），在冷卻過程中，碳化鋁易與空氣中的水分發生水化反應，再次升溫時，就會導致耐火材料的開裂。因為碳化鋁容易發生水化反應，所以在以水結合的不定型碳耐火材料中就不能采用添加金屬鋁的方法，并且，粒度細小的金屬鋁粉越容易發生燃燒，給操作過程帶來危險。因此需要一種更好的添加劑來取代鋁粉添加劑。

據Al₂O₃-Al₄C₃相圖可知，在室溫到1890℃溫度范圍內，Al₄O₄C都可以穩定存在。如在P_CO=0.101325MPa（=1atm）的CO氣氛條件下，從800℃開始Al₄O₄C與CO氣體反應，不經過生成Al₄C₃的反應過程，直接反應生成Al₂O₃和碳，具有不發生水化反應的特點，因此Al₄O₄C被認為是比金屬鋁粉更好的耐火材料添加劑。

目前大部分采用真空爐、電阻爐制備Al₄O₄C，這些方法燒結溫度高，燒結時間長，而本發明采用了放電等離子燒結（SPS）技術進行制備。該制備工藝優勢十分明顯：加熱均勻，升溫速度快，燒結溫度低，燒結時間短，生產效率高，產品組織細小均勻，能保持原材料的自然狀態，可以得到高致密度的材料。

發明內容

本發明的目的在于提供一種工藝流程短、成本低的含碳耐火材料抗氧化劑Al₄O₄C的制備方法。

本發明放電等離子燒結（SPS）法制備含碳耐火材料Al₄O₄C的方法。

本發明采用放電等離子燒結（SPS）的方法制備含碳耐火材料Al₄O₄C，具體步驟如下：

1）以Al₂O₃粉、Al粉、石墨粉為原料，按照摩爾比n(Al₂O₃）:n（Al）:n（C）=a:b:3稱重，其中1.0≤a≤6.0,?1.0≤b≤6.0。將配制好的原料放入球磨罐中進行球磨，球磨時間4~12h，轉速為200~600r/min。

2）將球磨后的粉體裝入石墨或硬質合金模具中，將模具置于SPS燒結腔體中，施加10~50MPa的軸向壓力，在總氣壓低于5Pa的真空條件下燒結，以100～150℃/min的升溫速率升溫，燒結溫度為1000~1500℃，保溫5~15min，隨爐冷卻至室溫，得到含微量C的Al₂O₃和Al₄O₄C的塊體。

與現有技術相比較，本發明具有以下有益效果：

（1）本發明方法工藝簡單，成本低，燒結時升溫速度快，燒結溫度低，燒結時間短，并可獲得Al₄O₄C為晶相的單相塊體材料，且沒有Al₄C₃雜相生成。

（2）通過改變原料的配比可以獲得單相的Al₄O₄C的塊體材料。

附圖說明

圖1為通過本方法制備的含碳耐火材料Al₄O₄C塊體的XRD衍射圖，物相組成為單一的Al₄O₄C晶相。

以下結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步說明，但本發明的保護范圍不限于下述實施例。

具體實施方式

實施例1