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[發明專利]一種利用CdTe量子點熒光強度檢測有機磷農藥的方法無效

專利信息
申請號: 201310185004.7 申請日: 2013-05-08
公開(公告)號: CN103773834A 公開(公告)日: 2014-05-07
發明(設計)人: 孫春燕;羅葉麗;郭佳佳;張民偉;曹先一;李宏坤;沈斐 申請(專利權)人: 吉林大學
主分類號: C12Q1/46 分類號: C12Q1/46;G01N21/64
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 130012 吉*** 國省代碼: 吉林;22
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 利用 cdte 量子 熒光 強度 檢測 有機磷 農藥 方法
【說明書】:

技術領域

利用CdTe量子點的熒光強度快速檢測有機磷農藥的方法,屬于分析化學技術領域。?

背景技術

有機磷農藥主要用作農業殺蟲劑,少數品種用作殺菌劑、除草劑和脫葉劑。本類農藥殺蟲效果好,殘效期較短,但對溫血動物具有一定毒性,毒性與化學結構有關。多數屬于中等毒和低毒,少數屬于高毒類。有機磷農藥通式如下:?

上式中R1和R2多數為甲基和乙基,X為烷氧基、芳香基、鹵素或雜環取代基團。?

有機磷農藥可以和乙酰膽堿酯酶(Acetylcholinesterase,AChE)活性中心絲氨酸上的羥基結合,抑制AChE的活性,使AChE失去對乙酰膽堿的水解能力,造成組織中乙酰膽堿的積聚,引起膽堿能受體活性紊亂,這會引起呼吸麻痹甚至死亡。?

有機磷農藥在工農業生產中廣泛應用,但農藥的長期大量使用所帶來的農藥殘留問題卻成為影響人類健康與環境安全的重大隱患。?

2010年1月25日至2月5日,武漢市農業局在抽檢中發現來自海南省的5個豇豆樣品水胺硫磷農藥殘留超標,消息一出,全國震驚。隨后,國內多個城市發現海南“毒豇豆”,查出的“毒豇豆”是有機磷農藥中的水胺硫磷、甲胺磷、三唑磷等超標,這些高毒農藥早已被我國農業部門禁止在蔬菜和水果上使用。2010年4月份,青島又出現有機磷超標的“毒韭菜”。?

目前,有機磷農藥的檢測手段主要包括液相色譜法(HPLC)、氣相色譜-質譜法(GC-MS)、液相色譜-質譜法(LC-MS)等。盡管這些方法靈敏度高,這些方法需要昂貴的設備,測定時間較長,成本高,需要專業技術人員操作,不適合現場快速檢測。因此需要建立一種快速、簡單、靈敏的方法檢測食品中的有機磷農藥。?

國標中對蔬菜中甲胺磷的檢出限量為0。?

發明內容

本發明的目的是提供一種利用CdTe量子點的熒光強度快速檢測有機磷農藥的方法,以快速、簡單、靈敏的檢測食品中有機磷農藥的殘留量。?

技術問題:利用CdTe量子點的熒光強度快速檢測有機磷農藥的方法基于以下原理:?

原理圖見說明書附圖(圖6)。?

在CdTe中加入碘化硫代乙酰膽堿(ATI)后,熒光強度會增高。?

正價的碘化乙酰硫代膽堿(ATI)被用作AChE的底物。?

加入AChE后,AChE催化乙酰硫代膽堿的水解產生硫代膽堿,使體系的熒光強度減弱。?

有機磷農藥的存在能不可逆地抑制AChE的催化活性,從而抑制體系熒光降低。?

本發明的技術方案:?

包括以下步驟:CdTe量子點水溶液的合成和純化;利用連續比色法觀察含有不同濃度的甲胺磷的CdTe體系,運用CdTe量子點的熒光增強作用和酶抑制的比色方法檢測有機磷農藥。?

(1)CdTe量子點水溶液的合成和純化?

首先稱量0.0256g?Te粉和0.0386g?NaBH4加入到三口燒瓶中,用高純水配制pH=11的NaOH溶液100mL,向其中通入10min?N2,裝于一恒壓滴定漏斗①中,用高純水配制濃度為4×10-3mol/L的CdCl2溶液100mL,加入67μLTGA,用1mol/L的NaOH溶液調節pH=11,向其中通入10min?N2,將得到的澄清透明溶液裝于另一恒壓滴定漏斗②中,將整個裝置與真空、N2系統連接起來,經歷幾次抽真空和通N2的步驟除去體系中的O2;略微加熱,打開漏斗①,加入3~5滴水,電磁攪拌,引發反應,待Te粉基本反應完全后(溶液為紅色并且黑色粉末消失),將①中的水全部加入,得到透明淺紅色溶液,再將②中溶液全部加入,整個過程都進行N2保護;溶液全部加入后繼續攪拌10min,撤去N2保護,將得到的混合溶液用50%的微波功率輸出加熱進行晶體生長反應;得到的產物加入等體積的異丙醇洗滌,并離心除去過量前體,最后將其再分散在200mL的純凈水中。?

(2)利用連續比色法觀察含有不同濃度的甲胺磷的CdTe體系,運用CdTe量子點的熒光增強作用和酶抑制的比色方法檢測有機磷農藥?

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