[發明專利]一種在基底表面覆石墨烯透明薄膜的方法

有效

• 申請號: 201310184384.2
• 申請日: 2013-05-17
• 公開（公告）號: CN103232033A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發明（設計）人: 韓高義;常云珍
• 申請（專利權）人: 山西大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司) 14105
• 代理人: 楊耀田

技術領域

本發明涉及導電薄膜材料的制備，特別涉及一種N摻雜石墨烯透明導電薄膜及其復合透明導電薄膜的制備方法。

背景技術

隨著金剛石、石墨（三維）、富勒烯（零維）、碳納米管（一維）的出現，2004年石墨烯首次被Geim等人發現[Science,2004,306,5696,666-669]，成為碳元素的第五種同素異形體。單層石墨烯是真正意義上的二維原子晶體，是目前世界上已知的最薄的材料，厚度只有0.334nm。石墨烯具有超大的比表面積（2630m²/g）、優異的力學強度（拉伸強度和楊氏模量分別為130GPa和～1TPa）、良好的導熱性(～5000W/(m·K))和電學性能（載流子遷移率(2×10⁵cm²/(V·s)），超高的透明度（透過率～97.7%）、理論面電阻20Ω^-1，極好的柔韌性和熱穩定性，引起各個領域研究人員的廣泛關注。特別將石墨烯用于觸摸屏、平板顯示器等制各透明導電薄膜，替代液晶顯示器中昂貴的氧化銦錫(ITO)電極成為研究熱點之一。傳統的ITO電極易碎、化學性質不穩定、不耐堿、紅外光透過率低并且世界上銦這種稀有金屬含量越來越少，因此，人們急需要尋找一種新的材料來代替現有的ITO。石墨優異的光學和電學性能，豐富的原材料，使其成為ITO理想替代材料。

目前，有多種方法制備石墨烯透明導電薄膜，但這些方法尚存在一些不足。(1)、化學氣相沉積法[Carbon,2012,50,1503–1509]，可以制備出高質量的石墨烯透明薄膜，但是成本昂貴。（2）氣-液、液-液界面成膜法[Adv.Mater.2009,21(29),3007–3011;Langmuir,2011,27(15),9174–9181]和抽濾-沉積法[Nature?Nanotechnology,2008,3:270-274]，這些方法都需要基底轉移，易造成膜材料污染和破壞。(3)、噴涂沉積法[Nano?Lett,2007,7,3394-3398]和旋轉涂覆法[Nano?Lett,2008,8,3441-3445]。這兩種方法效率高，可制備大面積的薄膜，制備過程一步完成。但是，制備的膜厚度不均勻，影響了其性能。

發明內容

本發明的目的是為了克服上述現有技術的不足而提供一種在基底表面覆石墨烯透明薄膜的方法。

本發明提供的一種在基底表面覆石墨烯透明薄膜的方法，包括如下步驟：

（1）、按照改進的Hummers法，以石墨為原料，制備0.01～1mg/mL的氧化石墨烯水溶液；

（2）、基底的清洗：將基底用濃度為0.5～1.5M的鹽酸浸泡10～50min，先用自來水沖洗后，移入70％酒精中浸泡5～30min，再用蒸餾水沖洗，自然晾干，備用；

（3）、將基底置于盛有0.02～2mg/mL的羥胺乙醇溶液或鹽酸羥胺乙醇溶液的容器底部，然后將步驟（1）的氧化石墨烯水溶液注入基底上，控制基底單位面積所沉積的氧化石墨烯的質量為0.5μg/cm²～6μg/cm²，靜置1小時以上，氧化石墨烯在基底表面凝固；

（4）、低溫加熱，蒸發乙醇溶劑，基底表面形成N摻雜的石墨烯透明薄膜。

按上述方案，所述步驟（2）的基底為玻璃、塑料或石英等。

按上述方案，所述步驟（4）的低溫是指溫度低于200℃。

用上述方法制備的產品可用于觸摸屏和有機太陽能電池。

本發明提供的一種在基底表面覆石墨烯透明薄膜的方法，包括如下步驟：

（1）、按照改進的Hummers法，以石墨為原料，制備0.01～1mg/mL的氧化石墨烯水溶液；

（2）、基底的清洗：將基底用濃度為0.5～1.5M的鹽酸浸泡10～50min，先用自來水沖洗后，移入70％酒精中浸泡5～30min，再用蒸餾水沖洗，自然晾干，備用；

（3）、將基底置于盛有0.02～2mg/mL的羥胺乙醇溶液或鹽酸羥胺乙醇溶液的容器底部，然后將氧化石墨烯水溶液和TiO₂超聲混合后注入基底上，控制基底單位面積所沉積的氧化石墨烯的質量為0.5μg/cm²～6μg/cm²，靜置1小時以上，氧化石墨烯和TiO₂混合物凝固在基底表面；所述的氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的量和TiO₂的質量比為1︰2-20；