[發明專利]一種以酰胺鍵固載的胍基耐高溫強堿樹脂的合成方法

無效

• 申請號: 201310184074.0
• 申請日: 2013-05-17
• 公開（公告）號: CN103232563A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發明（設計）人: 王春紅;侯志愛;李立偉;施榮富
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: C08F220/14
• 分類號: C08F220/14;C08F212/36;C08F8/32;C08J9/28;C08L33/08;B01J41/14
• 代理公司: 天津佳盟知識產權代理有限公司 12002
• 代理人: 侯力

1.?一種以酰胺鍵固載的胍基耐高溫強堿樹脂的合成方法，其特征在于步驟如下：

1）在18-25℃溫度下，將氯化鈉和聚乙烯醇溶解在水中得到水相，水相中氯化鈉的質量百分比濃度為4-6%，聚乙烯醇的質量百分比濃度為0.5-1.0%；

2）將單體相、致孔劑和引發劑混合均勻得到油相，所述單體相由丙烯酸甲酯和交聯劑二乙烯苯組成，其中丙烯酸甲酯質量占單體相質量的70-80%，所述致孔劑為甲苯，甲苯與單體相的質量比為1-2:1，引發劑為偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰，引發劑質量占單體相質量的0.5-1.0%；

3）將水相置于裝有電動攪拌器、球形冷凝管和溫度計的三口瓶中，水浴加熱至40-50℃，加入上述的油相，以轉速為90-120r/min攪拌，待油相分散成直徑為0.2-0.7mm的油滴狀時，先升溫至68-75℃，保溫4-5小時，然后再升溫至80-85℃，保溫4-6小時，反應結束后冷卻至18-25℃，將得到的樹脂濾出，在索氏提取器中用沸程為60-90℃的石油醚抽提7-8小時，晾干備用，得到聚丙烯酸酯樹脂；

4）將上述聚丙烯酸酯樹脂用N,N-二甲基甲酰胺溶脹5-8小時，加入乙二胺，18-25℃下攪拌1-2小時，然后升溫到110-115℃，反應10-12小時，反應結束后冷卻至18-25℃，將樹脂濾出，用蒸餾水洗滌至呈中性，晾干，得到呈淡黃色球狀顆粒的胺基樹脂；

5）將上述胺基樹脂用溶劑正丁醇或1,4-二氧六環溶脹5-8小時，加入單氰胺得到反應溶液，用質量百分比濃度為5%的鹽酸溶液調節反應溶液的pH為3-4，18-25℃下攪拌1-2小時，升溫至95-100℃，回流反應7-9小時，反應結束后冷卻至18-25℃，將樹脂濾出，洗滌干燥，即可制得以酰胺鍵固載的胍基耐高溫強堿樹脂，簡稱胍基樹脂。

2.根據權利要求1所述以酰胺鍵固載的胍基耐高溫強堿樹脂的合成方法，其特征在于：所述油相與水相的體積比為1:2-4。

3.根據權利要求1所述以酰胺鍵固載的胍基耐高溫強堿樹脂的合成方法，其特征在于：所述聚丙烯酸酯樹脂與N,N-二甲基甲酰胺的質量比為1：2.5-3.5；聚丙烯酸酯樹脂與乙二胺的質量比為1：4-6。

4.根據權利要求1所述以酰胺鍵固載的胍基耐高溫強堿樹脂的合成方法，其特征在于：所述胺基樹脂與溶劑的質量比為1：2.5-3.5；胺基樹脂與單氰胺的質量比為1：0.3-0.5。