[發(fā)明專利]一種近紅外超長(zhǎng)余輝發(fā)光納米材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310184073.6
• 申請(qǐng)日: 2013-05-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103215041A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-07-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 嚴(yán)秀平;阿不都卡德?tīng)枴ぐ⒉欢伎擞饶?/a>
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南開(kāi)大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/80
• 分類號(hào): C09K11/80
• 代理公司: 天津佳盟知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12002
• 代理人: 侯力

1.?一種近紅外超長(zhǎng)余輝發(fā)光納米材料的制備方法，其特征在于：采用檸檬酸溶膠-凝膠法制備，步驟如下：

1）將硝酸鋅水溶液、硝酸鎵水溶液、用質(zhì)量百分比濃度為1%的氨水溶解的氧化鍺氨水溶液、硝酸鉻水溶液和三價(jià)稀土金屬硝酸鹽水溶液混合均勻得到混合液，再加入檸檬酸水溶液，用質(zhì)量百分比濃度為10%的氨水調(diào)節(jié)混合液pH為5.0，在18-25℃溫度下攪拌3小時(shí)得到混合溶液；

2）將上述混合溶液轉(zhuǎn)移到烘箱，溫度設(shè)定為80℃，緩慢蒸發(fā)至混合液變?yōu)槟z?；

3）再將溫度設(shè)定為140℃，將上述凝膠炭化3小時(shí)，然后溫度改為210℃，再炭化8小時(shí)，得到黑色產(chǎn)物；??

4）將上述黑色產(chǎn)物用研缽研碎后，在1000℃用馬弗爐中于1000℃溫度下煅燒3小時(shí)，得到白色粉末；

5）將上述白色粉末用研缽研碎后，加入蒸餾水充分超聲30分鐘后，靜置24小時(shí)，然后取懸浮液，用離心機(jī)在轉(zhuǎn)數(shù)為10000rpm下高速離心，即可制得平均粒徑小于100納米的近紅外超長(zhǎng)余輝發(fā)光納米顆粒。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述近紅外超長(zhǎng)余輝發(fā)光納米材料的制備方法，其特征在于：所述三價(jià)稀土離子為鏑離子、鐠離子、釓離子、鈥離子或鐿離子。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述近紅外超長(zhǎng)余輝發(fā)光納米材料的制備方法，其特征在于：所述硝酸鋅水溶液、硝酸鎵水溶液、硝酸鉻水溶液、用質(zhì)量百分比濃度為1%的氨水溶解的氧化鍺氨水溶液和三價(jià)稀土金屬硝酸鹽水溶液的濃度均為0.1摩爾/升，硝酸鋅水溶液、硝酸鎵水溶液、氧化鍺氨水溶液、硝酸鉻水溶液和三價(jià)稀土金屬硝酸鹽水溶液按摩爾比為3:2:2:0.01:0.01。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述近紅外超長(zhǎng)余輝發(fā)光納米材料的制備方法，其特征在于：所述檸檬酸水溶液的濃度為0.2摩爾/升，混合液中全部金屬總量與檸檬酸的摩爾比為1:2。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述近紅外超長(zhǎng)余輝發(fā)光納米材料的制備方法，其特征在于：所述蒸餾水與白色粉末的質(zhì)量比為10000:1。