[發明專利]一種高純度臭椿苦酮的制備方法

無效

• 申請號: 201310183723.5
• 申請日: 2013-05-17
• 公開（公告）號: CN103232470A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發明（設計）人: 劉東鋒;萬冬梅
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07D493/10
• 分類號: C07D493/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于生物技術領域，特別涉及一種高純度臭椿苦酮的制備方法。

背景技術

臭椿苦酮為苦木素類物質，CAS號53683-73-1，分子式C₂₅H₃₄O₉，分子量478.5，分子結構式：

。

???臭椿為苦木科臭椿屬植物，常以根皮入藥，具有清熱燥濕、殺蟲等作用。種子中臭椿苦酮等成分。臭椿苦酮具有殺菌、殺蟲及抗腫瘤作用。

通過文獻檢索，目前高純度臭椿苦酮多采用萃取和硅膠分離制備，該類方法純化過程復雜，試劑用量大，產品收率低。

發明內容

本發明的目的是解決現有技術的不足和缺陷，提供一種操作簡單的高純度臭椿苦酮的制備方法。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種高純度臭椿苦酮的制備方法，其特征在于：取臭椿種子粗粉，加入5~10倍量50~80%甲醇溶液超聲提取2~3次，提取液濃縮后加入大孔樹脂中吸附，5~10倍柱體積50~70%甲醇溶液洗脫，洗脫液濃縮再加入聚酰胺樹脂柱吸附，甲醇溶液梯度洗脫，洗脫液濃縮液再用高速逆流色譜儀分離，紫外檢測器在線監測，收集流分減壓干燥即得。

所述的大孔樹脂可選：HZ816、HPD-100、ADS-21、AB-8。

所述的甲醇溶液梯度洗脫為5~10倍柱體積20~40%甲醇雜質，再用6倍體積55%甲醇洗脫有效成分。

所述的高速逆流色譜儀分離條件為：取氯仿、甲醇、水，按3~9:2~5:4~10混合，取上相做固定相、下相為流動相，主機轉速700~1000rpm，流速為1~3ml/min。

采用本法制備臭椿苦酮，操作簡便，制備量大，產品純度高，而且低污染。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式：

實施例1：

臭椿種子粗粉，取5kg，每次用50L50%甲醇溶液超聲提取30分鐘，提取2次，提取液減壓濃縮至無醇，加入HZ816大孔樹脂柱中吸附，7倍柱體積60%甲醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮至無醇，加入聚酰胺樹脂中吸附，5倍柱體積20%甲醇雜質，再用6倍體積55%甲醇洗脫有效成分，洗脫液減壓濃縮成浸膏。取氯仿、甲醇、水，按3:2:4混合，取上相做固定相、下相為流動相，取上相注滿高速逆流色譜管做固定相，開轉主機，轉速800rpm，同時泵入下相做流定相，建立動態平衡后，流速調節為2ml/min，用流動相溶解浸膏，由進樣閥進樣，紫外檢測器在線監測，收集目標成分，連續制備，流分回收試劑，得野菰內酯，經HPLC檢測，收率78%，含量98.1%，經UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性狀的數據與現有技術相一致。

實施例2：

臭椿種子粗粉，取5kg，每次用40L70%甲醇溶液超聲提取30分鐘，提取3次，提取液減壓濃縮至無醇，加入HPD-100大孔樹脂柱中吸附，5倍柱體積50%甲醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮至無醇，加入聚酰胺樹脂中吸附，6倍柱體積30%甲醇雜質，再用7倍體積70%甲醇洗脫有效成分，洗脫液減壓濃縮成浸膏。取氯仿、甲醇、水，按5:3:6混合，取上相做固定相、下相為流動相，取上相注滿高速逆流色譜管做固定相，開轉主機，轉速900rpm，同時泵入下相做流定相，建立動態平衡后，流速調節為3ml/min，用流動相溶解浸膏，由進樣閥進樣，紫外檢測器在線監測，收集目標成分，連續制備，流分回收試劑，得野菰內酯，經HPLC檢測，收率82%，含量97.5%，經UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性狀的數據與現有技術相一致。

實施例3：