[發明專利]一種獼猴桃堿的制備方法

無效

• 申請號: 201310183384.0
• 申請日: 2013-05-17
• 公開（公告）號: CN103232391A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發明（設計）人: 劉東鋒;萬冬梅
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07D221/04
• 分類號: C07D221/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于天然藥物化學領域，尤其是涉及一種獼猴桃堿的制備方法。

背景技術

獼猴桃堿為單貼生物堿，CAS號524-03-8，分子式C₁₀H₁₃N，分子量147.2，分子結構：

。

????獼猴桃堿為油狀液體。沸點100～103℃（1.20kPa）。旋光度-7.2°（c=17.54，氯仿）。其苦味酸鹽熔點143℃。動物實驗顯示具有鎮靜、降壓、促進唾液分泌及縮短性周期的休止期、延長動情期的作用，其苦味酸鹽、鹽酸鹽具有中樞抑制作用。

????通過文獻檢索，尚未發現有從植物中萃取獼猴桃堿的工藝方法公開，尤其是高效、低污染的方法。

發明內容

本發明的目的是解決現有技術不足和缺陷，提供一種高效、簡單的獼猴桃堿的制備方法。

本發明的目的是采用以下技術方案實現的：一種獼猴桃堿的制備方法，其特征在于包含以下步驟：

A.取木天蓼的枝葉干燥后粉碎20-80目，置于超臨界CO₂萃取罐中萃取，CO₂流量為1-5ml/min/g原料，選用氯仿做夾帶劑，流量為0.1-0.5ml/min/g原料，萃取溫度30-60℃，壓力15-30Mpa，萃取時間1-4h，解析得萃取物；

B.上述萃取物用1%鹽酸溶液溶解，加入超濾膜過濾，濾液再用納濾膜濃縮，濃縮液加入陽離子交換樹脂吸附，10倍柱體積5%氨水溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮至小體積，氯仿溶液萃取，萃取液回收試劑即得。

步驟A中的超臨界CO₂萃取條件為：CO₂流量為3ml/min/g原料，萃取溫度40℃，壓力20Mpa，萃取時間2h。

步驟B中的超濾膜為截留分子量3000-10000的中空纖維素膜，納濾膜為截留分子量為100的中空纖維素納濾膜。

采用本方法從植物中制備獼猴桃堿，提取效率高，污染小，產品收率高，操作簡單，易于工業化生產。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式：

實施例1：

木天蓼的枝葉干燥后粉碎40目，取2kg置于超臨界CO₂萃取罐中萃取，CO₂流量為3ml/min/g原料，選用氯仿做夾帶劑，流量為0.3ml/min/g原料，萃取溫度40℃，壓力20Mpa，萃取時間2h，解析萃取物用1%鹽酸溶液溶解，加入截留分子量3000的中空纖維素膜超濾，濾液再用截留分子量為100的中空纖維素納濾膜濃縮，濃縮液加入陽離子交換樹脂吸附，10倍柱體積5%氨水溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮至200ml，2倍體積氯仿溶液萃取2次，萃取液回收試劑得油狀物3.5g，含量97.5%。

實施例2：

木天蓼的枝葉干燥后粉碎60目，取2kg置于超臨界CO₂萃取罐中萃取，CO₂流量為4ml/min/g原料，選用氯仿做夾帶劑，流量為0.2ml/min/g原料，萃取溫度45℃，壓力22Mpa，萃取時間2h，解析萃取物用1%鹽酸溶液溶解，加入截留分子量6000的中空纖維素膜超濾，濾液再用截留分子量為100的中空纖維素納濾膜濃縮，濃縮液加入陽離子交換樹脂吸附，10倍柱體積5%氨水溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮至300ml，等體積氯仿溶液萃取3次，萃取液回收試劑得油狀物4.3g，含量94.8%。

實施例3：

木天蓼的枝葉干燥后粉碎80目，取2kg置于超臨界CO₂萃取罐中萃取，CO₂流量為3ml/min/g原料，選用氯仿做夾帶劑，流量為0.3ml/min/g原料，萃取溫度40℃，壓力15Mpa，萃取時間2h，解析萃取物用1%鹽酸溶液溶解，加入截留分子量1000的中空纖維素膜超濾，濾液再用截留分子量為100的中空纖維素納濾膜濃縮，濃縮液加入陽離子交換樹脂吸附，10倍柱體積5%氨水溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮至200ml，等體積氯仿溶液萃取3次，萃取液回收試劑得油狀物4.6g，含量93.1%。