[發明專利]一種Pt-Pd合金加氫催化劑的制備方法無效

申請號：	201310183165.2	申請日：	2013-05-16
公開（公告）號：	CN103285853A	公開（公告）日：	2013-09-11
發明（設計）人：	馬玉山	申請（專利權）人：	馬玉山
主分類號：	B01J23/44	分類號：	B01J23/44
代理公司：	南京縱橫知識產權代理有限公司 32224	代理人：	董建林
地址：	211300 ***	國省代碼：	江蘇;32
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種 pt pd 合金加氫催化劑制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種加氫催化劑的制備方法，特別涉及一種Pt-Pd合金加氫催化劑的制備方法。

背景技術

精對苯二甲酸，俗稱PTA，是生產聚酯、增塑劑、工程塑料等的重要原料，國內對PTA的需求以10％以上的速度逐年增加。精對苯二甲酸目前工業化生產的主要方法是用對二甲苯經空氣液相催化氧化得到粗對苯二甲酸，由于其中含有質量分率0.3-0.5％的對羧基苯甲醛(4-CBA)，必須經精制后才能用于生產聚酯。粗對苯二甲酸一般采用加氫精制的方法，在0.5％鈀碳(Pd/C)催化劑存在下和280-285℃、7.2-8.0MPa壓力條件下，將粗對苯二甲酸中主要雜質對羧基苯甲醛(4-CBA)還原成易溶于熱水的對甲基苯甲酸，再通過結晶、離心分離和干燥得到精對苯二甲酸(PTA)，精制后的PTA中4-CBA質量分數≤25×10^-6。Pd/C催化劑用于對苯二甲酸加氫精制雖然催化活性高，但價格貴、壽命短，每公斤催化劑只能生產25-30噸PTA。且現有的制備工藝過程復雜，水洗步驟多，耗水量大，酸洗、浸漬、還原、干燥等工藝都是在一定的溫度條件下進行，需要適合該過程的相應設備，設備投資大。

發明內容

本發明的目的是提供一種制備簡便、成本低、活性高、壽命長的加氫催化劑的制備方法。技術方案如下：

一種Pt-Pd合金加氫催化劑的制備方法，包括以下步驟：

S1.用濃度為1.5-2.0M的有機檸檬酸溶液在50-60℃下對活性炭進行酸洗3-4小時；

S2.配制0.01-10wt％氯化鈀和0.01-10wt％氯鉑酸水溶液，按鈀鉑比為1:0.01-1:10的比例將氯化鈀和氯鉑酸水溶液混合后，用稀硝酸調節pH值至3-4，攪拌，再添加纖維素增稠改性，得到活性金屬前驅液；

S3.將活性金屬前驅液和雙氧水混合得到混合液，金屬鈀與雙氧水的摩爾比為1:10-1:110；將活性炭在混合液中于50-60℃下浸漬5-6小時，然后在60℃下真空干燥2-3小時，用堿性溶液調節浸漬后的活性炭的pH值至2.0-4.0，得到催化劑前體；

S4.用水合阱將催化劑前體中的鈀還原成金屬鈀，還原時間為1-24小時；

S5.用水漂洗干凈溶液中的Cl-，得到Pt-Pd合金加氫催化劑。

所述的活性炭為催化劑載體，其為比表面積為1600-1800m2/g的片狀椰殼活性炭。

本發明在制備活性金屬前驅液時加入了纖維素增稠改性，使得鈀晶粒的生成可控；采用有機檸檬酸代替無機酸對椰殼活性炭載體進行酸洗提高了催化劑中活性金屬Pd分散度；采用雙金屬催化劑，該兩種金屬粒子在分布上彼此穿插，性能上相互配合，表現出更高的催化活性、選擇性和更長的使用壽命。

具體實施方式

為了更好的理解和實施，下面結合實施例詳細說明本發明。