[發明專利]一種納米新金剛石粉體的制備方法

無效

• 申請號: 201310183064.5
• 申請日: 2013-05-17
• 公開（公告）號: CN103288074A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發明（設計）人: 溫斌;皮蘭英;董宏波
• 申請（專利權）人: 燕山大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 石家莊一誠知識產權事務所 13116
• 代理人: 李合印

技術領域本發明屬于固體材料制備技術領域，特別涉及一種納米新金剛石高純粉體的制備方法。

背景技術目前，在納米固體材料制備領域，研究人員提出了許多種制備新金剛石的方法。例如，無定型碳退火法、化學氣相沉積法、動高壓法、靜高壓法、爆炸法、氫等離子體退火金剛石法、炭黑催化法、氯氣刻蝕法和天然新金剛石等。這些方法雖然可以制備新金剛石，但除炭黑催化法外，其他所有制備方法所獲得的新金剛石樣品量都很少，且都是混合物。盡管利用炭黑催化法可以獲得大量新金剛石樣品，但由于受提純制備技術的限制，目前還沒有純度大于95%的新金剛石樣品獲得。

發明內容本發明的目的在于提供一種操作方法簡單、粉體純度高、可批量生產的納米新金剛石粉體的制備方法。本發明主要是在惰性氣體保護下高溫燒結與酸洗相結合制備純度大于95%的納米新金剛石粉體。

本發明的技術方案如下：

1、按炭黑與氫氧化鐵（Fe(OH)₃）膠體的質量比為2～10：1的比例，將炭黑與氫氧化鐵膠體混合均勻；

2、將上述混合物置于真空燒結爐中，并通入惰性氣體作為保護氣，惰性氣體的流速為2～5L/min；

3、以10℃/min的升溫速度加熱真空燒結爐，并在800～1100℃下保溫10～200min后，關閉加熱電源，使混合物在惰性氣體保護下，隨爐冷卻至室溫；

4、取出真空燒結爐中的混合物黑色粉末，用PH值大于5的鹽酸洗滌，去除其中的鐵雜質，再用去離子水沖洗至水不變色為止，然后在60～150℃下烘干，得到純度大于95%的新金剛石納米粉體。

本發明與現有技術相比具有如下優點：

操作方法簡單，炭黑能全部轉化為新金剛石，可制備出純度大于95%的納米新金剛石粉體，且易實現連續、大批量生產。

具體實施方式

實施例1

將20g炭黑與10g氫氧化鐵膠體均勻混合，將上述混合物置于真空燒結爐中，并通入氬氣作為保護氣，氬氣的流速為2L/min，升溫速率是10℃/min，在800℃下保溫10min后，關閉加熱電源，使其隨爐冷卻至室溫，關閉氬氣，取出真空燒結爐中的黑色粉末，用PH﹦5的鹽酸洗滌，去除其中的鐵雜質，再用去離子水沖洗至水不變色為止，并在60℃下烘干，得到純度大于95%的新金剛石納米粉體，稱其重量約為17g。

實施例2

將20g炭黑與5g氫氧化鐵膠體均勻混合，將上述混合物置于真空燒結爐中，并通入氬氣作為保護氣，氬氣的流速為3L/min，升溫速率是10℃/min，在900℃下保溫200min后，關閉加熱電源，使其隨爐冷卻至室溫，并停止通入保護氣，然后取出真空燒結爐中的黑色粉末，用PH﹦6的鹽酸洗滌，去除其中的鐵雜質，再用去離子水沖洗至水不變色為止，在100℃下烘干后，得到純度大于95%的納米新金剛石粉體，稱其重量約為16g。

實施例3

將20g炭黑與2g氫氧化鐵膠體均勻混合，將上述混合物置于真空燒結爐中，并通入氬氣作為保護氣，氬氣的流速為5L/min，升溫速率是10℃/min，在1100℃下保溫100min后，關閉加熱電源，使其隨爐冷卻至室溫，并停止通入保護氣，然后取出真空燒結爐中的黑色粉末，用PH﹦6.5的鹽酸洗滌，去除其中的鐵雜質，再用去離子水沖洗至水不變色為止，在150℃下烘干后，得到純度大于95%的納米新金剛石粉體，稱其重量約為16.5g。