[發明專利]一種食品中脂肪酸類營養強化劑的檢測方法

無效

• 申請號: 201310182968.6
• 申請日: 2013-05-16
• 公開（公告）號: CN103293239A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發明（設計）人: 丁紅梅;陳彬;周鳴鏑;黃偉東;陳剛;邵彪
• 申請（專利權）人: 南通市產品質量監督檢驗所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

1.一種食品中脂肪酸類營養強化劑的檢測方法，其特征在于：包括如下步驟：（1）從食品中提取脂肪酸類營養強化劑，收集提取液；（2）通過GC-MS對提取液進行檢測分析；（3）結果計算和表述；（4）允許差。

2.根據權利要求1所述的一種食品中脂肪酸類營養強化劑的檢測方法，其特征在于：步驟（1）具體為：將樣品在堿溶液中水解，然后加入甲醇-乙醚-石油醚進行萃取操作，用正己烷定容，在堿性條件下進行甲基化反應，提取待測液。

3.根據權利要求2所述的一種食品中脂肪酸類營養強化劑的檢測方法，其特征在于：所述的堿溶液為25%氨水。

4.根據權利要求2所述的一種食品中脂肪酸類營養強化劑的檢測方法，其特征在于：甲醇、乙醚和石油醚的配比為2:5:10。

5.根據權利要求2所述的一種食品中脂肪酸類營養強化劑的檢測方法，其特征在于：所述的進行甲基化反應的堿溶液為氫氧化鉀的甲醇溶液，濃度為4mol/L。

6.根據權利要求1所述的一種食品中脂肪酸類營養強化劑的檢測方法，其特征在于：步驟（2）具體為：

色譜條件為：

HP-5MS毛細管色譜柱；進樣口溫度200℃；分流進樣，分流比5：1；載氣為氦氣，流速1ml/min；程序升溫：150℃下保持5min，以10℃/?min升至250℃，保持10min，全部程序時間25min，自動進樣；

質譜條件為：

電子轟擊離子源；電子倍增器電壓1301eV；電離電壓70eV；離子源溫度230℃；四極桿溫度150℃；接口溫度250℃；SIM/全掃描（SCAN）采集模式，掃描質量范圍：m/z30～150；溶劑延遲時間3?min；采樣頻率2；

定量定性：

利用選擇特征離子α-亞麻酸甲酯（292.3,135.1,108.1,79.1）、γ-亞麻酸甲酯（292.3,194.1,150.1,93.1）、亞油酸甲酯（294.3,263.1,109.1,81.1）、共軛亞油甲酯（294.3,109.1,95.1,81.1）、花生四烯酸甲酯（203.2,105.1,91.1,150.1）、EPA甲酯（201.1,79.0,119.1,104.9）、DHA甲酯（215.1,130.9,79.1,91.1），采用外標法進行定量計算；

其中，第一個特征離子為定量時使用，后三個特征離子為標準數據庫定性時采用。

7.根據權利要求3所述的一種食品中脂肪酸類營養強化劑的檢測方法，其特征在于：所述的氦氣的純度為99.999%。

8.根據權利要求1所述的一種食品中脂肪酸類營養強化劑的檢測方法，其特征在于：步驟（3）結果計算和表述具體為：

式中：X_i——樣品中各脂肪酸甲酯的含量，mg/100g；

??????S_1i——濃縮液中各脂肪酸甲酯的峰面積；

??????S_2i——標準使用液中各脂肪酸甲酯的峰面積；

??????C_1i——標準使用液中各脂肪酸甲酯濃度，μg/mL；

??????F?——稀釋倍數

??????m——樣品質量（體積），g（ml）

結果表述，報告算術平均值的二位有效數字。

9.根據權利要求1所述的一種食品中脂肪酸類營養強化劑的檢測方法，其特征在于：步驟（4）允許差具體為：相對允許偏差≤20%，加標回收率試驗90%～110%。

10.根據權利要求1所述的一種食品中脂肪酸類營養強化劑的檢測方法，其特征在于：所屬的脂肪酸類營養強化劑包括二十二碳六烯酸（DHA）、二十碳五烯酸（EPA）、花生四烯酸（AA）、亞麻酸、亞油酸、共軛亞油酸、油酸。