[發(fā)明專利]一種嘧菌酯的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310182260.0
• 申請日: 2013-05-16
• 公開（公告）號: CN103265496A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發(fā)明（設計）人: 王文軍;陳建偉;池劍鴻;趙永長;鄧旭芳;王龍;游華南
• 申請（專利權）人: 北京穎泰嘉和生物科技有限公司;上虞穎泰精細化工有限公司
• 主分類號: C07D239/52
• 分類號: C07D239/52
• 代理公司: 北京潤平知識產(chǎn)權代理有限公司 11283
• 代理人: 王崇;劉國平

1.一種式（1）所示結構的嘧菌酯的制備方法，該方法包括：a）將式（2）所示結構的化合物與2-氰基苯酚和/或其鹽在作為催化劑的氮雜二環(huán)叔胺類化合物和/或其鹽的催化作用下，在乙酸丁酯介質(zhì)中發(fā)生醚化反應，得到含有嘧菌酯的乙酸丁酯溶液；b)將所述含有嘧菌酯的乙酸丁酯溶液降溫，從乙酸丁酯中析出式（1）所示結構的嘧菌酯，

2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其中，所述氮雜二環(huán)叔胺類化合物為式（3）所示化合物、式（4）所示化合物和式（5）所示化合物中的至少一種；

其中，在式（3）中，R₁和R₂各自獨立地為氫、羥基、C1-C6的烴基或C1-C6的烴氧基，或者二者合為羰基、硫代羰基、環(huán)烷硫醚基、環(huán)烷氧基或縮酮結構；

在式（4）中，R₃、R₄和R₅各自獨立地為氫、C1-C6的烴基、C1-C6的烴氧基、二甲氨基、二乙氨基、二異丙氨基、氰基、氟、氯或溴；

在式（5）中，R₆為氫、C1-C6的烴基、C1-C6的烴氧基、巰基、二甲氨基、二乙氨基、二異丙氨基、氰基、氟、氯或溴。

3.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其中，所述氮雜二環(huán)叔胺類化合物為1-氮雙環(huán)[2.2.2]辛烷、1-氮雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷-8-酮、1'-氮雜螺[1,3]二氧戊環(huán)-2，3'-二環(huán)[2.2.2]辛烷]、1,4-二氮雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷、2-甲基-1,4-二氮雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷、2,6-二甲基-1,4-二氮雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷、2,5-二甲基-1,4-二氮雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷、1,5-二氮雜雙環(huán)[3.2.2]壬烷和6-甲基-1,5-二氮雜雙環(huán)[3.2.2]壬烷中的至少一種。

4.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其中，在醚化反應過程中，相對于1mol式（2）所示結構的化合物的用量，2-氰基苯酚和其鹽的總用量為0.9-2mol。

5.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其中，在醚化反應過程中，相對于1mol式（2）所示結構的化合物的用量，氮雜二環(huán)叔胺類化合物和其鹽的總用量為0.0005-1mol。

6.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其中，在醚化反應過程中，相對于1mol式（2）所示結構的化合物的用量，氮雜二環(huán)叔胺類化合物和其鹽的總用量為0.02-0.05mol。

7.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其中，在醚化反應過程中，相對于1mol式（2）所示結構的化合物的用量，乙酸丁酯的用量為100-5000ml。

8.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其中，在醚化反應過程中，相對于1mol式（2）所示結構的化合物的用量，乙酸丁酯的用量為600-2000ml。

9.根據(jù)權利要求1-8中任意一項所述的制備方法，其中，所述醚化反應的反應溫度為70-140℃。

10.根據(jù)權利要求9所述的制備方法，其中，所述醚化反應的反應溫度為80-120℃。