[發(fā)明專利]一種磁性水滑石負(fù)載納米鈀催化劑的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310181964.6 | 申請日： | 2013-05-16 |
| 公開（公告）號： | CN103230805A | 公開（公告）日： | 2013-08-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 白雪峰;范艷霞;單雯妍;樊慧娟 | 申請（專利權(quán)）人： | 黑龍江省科學(xué)院石油化學(xué)研究院 |
| 主分類號： | B01J23/89 | 分類號： | B01J23/89;C07B37/00;C07C45/68;C07C49/782;C07C15/14;C07C1/32;C07C253/30;C07C255/50 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109 | 代理人： | 金永煥 |
| 地址： | 150040 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 磁性 滑石 負(fù)載 納米 催化劑 制備 方法 | ||
1.一種磁性水滑石負(fù)載納米鈀催化劑的制備方法，其特征在于磁性水滑石負(fù)載納米鈀催化劑的方法按以下步驟進(jìn)行：
一、磁性基質(zhì)Fe3O4的制備：按照二價鐵與三價鐵的摩爾比為1∶(2～4)的比例稱取七水硫酸亞鐵和六水氯化鐵，溶解在蒸餾水中，得到混合溶液A；然后在氮氣保護(hù)下，加熱到45～55℃，邊攪拌邊滴加質(zhì)量百分含量為25％～28％的氨水至混合溶液pH大于等于10，滴加速度為5～10s/滴；然后加熱到70～90℃，保溫反應(yīng)25～35min后冷卻至室溫；再進(jìn)行磁分離，收集固相物，然后用蒸餾水洗滌固相物至中性，再用乙醇洗滌三次，然后在50℃下減壓干燥5h，研磨即得順磁性納米Fe3O4；其中七水硫酸亞鐵與蒸餾水的質(zhì)量體積比為2.78g∶300mL；
二、磁性水滑石的制備：a、按照鎂鋁摩爾比為3∶1的比例稱取六水氯化鎂和六水氯化鋁，配制得到溶液B，其中溶液B中Mg2+濃度為1mol/L；b、按照摩爾比為10∶3的比例稱取Na2CO3與NaOH，配制得到溶液C，其中溶液C中Na2CO3的終濃度為1mol/L；c、按Fe2+和溶液C中Mg2+摩爾比為(13～17)∶1的比例稱取順磁性納米Fe3O4，加入蒸餾水，攪拌5min，攪拌速度為300r/min，在溫度為65℃的條件下，滴加溶液B和溶液C，得到pH值為12～13的混合溶液D；d、將混合溶液D攪拌30min，保溫陳化16～19h，然后過濾，收取固相物，再水洗固相物至中性，然后于80℃下干燥12h，即得到磁性水滑石；其中順磁性納米Fe3O4與蒸餾水質(zhì)量體積比為1g∶100mL；
三、磁性水滑石負(fù)載納米鈀催化劑的制備：e、稱取氯化鈉和氯化鈀，配制濃度為0.005～0.015mol/L的氯鈀酸鈉溶液；f、向步驟二得到的磁性水滑石中加入蒸餾水，在60℃的條件下，邊攪拌邊將氯鈀酸鈉溶液滴加到容器中，滴加速度為5～10s/滴，再攪拌14～17h，然后在外加磁場的條件下進(jìn)行分離，得到沉淀物；g、洗滌沉淀物，然后向沉淀物中加入還原劑，得到還原后的沉淀物；h、洗滌還原后的沉淀物，然后在60℃真空下干燥，得到磁性水滑石負(fù)載納米鈀催化劑，即完成磁性水滑石負(fù)載納米鈀催化劑的制備；其中磁性水滑石中與蒸餾水的質(zhì)量體積比為1g∶3mL，氯化鈉和氯化鈀的摩爾比為2∶1，氯化鈀與磁性水滑石的摩爾質(zhì)量比為3×10-4mol∶1g，磁性水滑石與還原劑的質(zhì)量體積比為1g∶5mL。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性水滑石負(fù)載納米鈀催化劑的制備方法，其特征在于步驟一中所述的二價鐵與三價鐵的摩爾比為1∶3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性水滑石負(fù)載納米鈀催化劑的制備方法，其特征在于步驟一中所述的是在氮氣保護(hù)下加熱到50℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性水滑石負(fù)載納米鈀催發(fā)劑的制備方法，其特征在于步驟一中所述的加熱到80℃，保溫反應(yīng)30min后冷卻至室溫。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性水滑石負(fù)載納米鈀催化劑的制備方法，其特征在于步驟二的c中按Fe2+和溶液B中Mg2+摩爾比為15∶1的比例稱取順磁性納米Fe3O4。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性水滑石負(fù)載納米鈀催化劑的制備方法，其特征在于步驟d中所述的保溫陳化18h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性水滑石負(fù)載納米鈀催化劑的制備方法，其特征在于步驟e中所述的配制濃度為0.01mol/L的氯鈀酸鈉溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性水滑石負(fù)載納米鈀催化劑的制備方法，其特征在于步驟f中所述的再攪拌16h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性水滑石負(fù)載納米鈀催化劑的制備方法，其特征在于步驟g中所述的還原劑為乙二醇。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性水滑石負(fù)載納米鈀催化劑的制備方法，其特征在于步驟g和h中所述的洗滌為先用丙酮洗滌2～5次，再用蒸餾水洗滌2～5次。
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