[發(fā)明專利]不同粒徑氫氧化鈷的合成方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310181562.6
• 申請(qǐng)日: 2013-05-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103232076A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-08-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 林海彬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 漳州師范學(xué)院
• 主分類號(hào): C01G51/04
• 分類號(hào): C01G51/04;B82Y30/00
• 代理公司: 廈門市新華專利商標(biāo)代理有限公司 35203
• 代理人: 渠述華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明是關(guān)于一種氫氧化鈷的合成方法，特別是指一種不同粒徑氫氧化鈷的合成方法。

背景技術(shù)

目前國(guó)內(nèi)氫氧化鈷的合成方法一般是采用氯化鈷與氫氧化鈉直接反應(yīng)法，該方法雖然操作簡(jiǎn)單，但面臨以下幾個(gè)技術(shù)難題：

（1）采用氫氧化鈉直接對(duì)氯化鈷或硫酸鈷進(jìn)行沉淀：利用氫氧化鈉為沉淀劑時(shí)，由于該反應(yīng)速度較快，導(dǎo)致了反應(yīng)條件不易控制，從而得到的氫氧化鈷的形狀基本是無(wú)定形。同時(shí)，由于氫氧化鈷在強(qiáng)堿性的條件下易被氧化成Co(OH)₃，因此利用該方法得到氫氧化鈷色澤基本都較暗。

（2）由于氫氧化鈷在強(qiáng)堿性的條件下容易被溶解于水中的氧氣所氧化而生成三價(jià)鈷，因此，有些企業(yè)采用加入還原劑對(duì)水中的溶解氧進(jìn)行消除。該方法雖然在一定程度上可以避免Co(OH)₂在水中被氧化的問(wèn)題，同樣也存在許多問(wèn)題，如：還原劑的加入量的控制；反應(yīng)成本的提高；還原劑反應(yīng)后產(chǎn)物的處理問(wèn)題等。

（3）有方法報(bào)道采用氨水作為沉淀劑進(jìn)行Co(OH)₂的制備：利用氨水作為沉淀劑時(shí)，在一定程度上可以降低Co(OH)₂的沉淀速度，提高產(chǎn)品的規(guī)則度。然而，由于氨水在水溶液中也容易與鈷離子形成[Co(NH₃)₆]₂+配合物，而該配合物仍然可以與水中的溶解氧發(fā)生反應(yīng)，并生成[Co(NH₃)₆]₃+配合物，從而導(dǎo)致了產(chǎn)率的降低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種可以避免鈷離子直接與氫氧根和空氣中的氧氣直接接觸，以克服鈷離子被氧化問(wèn)題的不同粒徑氫氧化鈷的合成方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的解決方案是：

一種不同粒徑氫氧化鈷的合成方法，其具體步驟為：

步驟1、將鈷鹽溶于去離子水中溶解后，加入有機(jī)配體為絡(luò)合劑，使這些有機(jī)配體分別與鈷離子形成了鈷-有機(jī)配體配合物；?

步驟2、將得到的鈷-有機(jī)配合配合物的固體再溶于去離子水中，然后再選擇堿性的有機(jī)物為沉淀劑，利用堿性有機(jī)物在水溶液發(fā)生水解并生成氫氧根，從而與鈷離子發(fā)生反應(yīng)并生成氫氧化鈷沉淀。

所述的有機(jī)配體可為乳酸鈉、氨基乙酸、吡啶、乙二胺或咪唑。

所述的堿性有機(jī)物可為三乙胺、甲胺、乙胺或二乙醇胺。

所述步驟1的鈷鹽、去離子水及咪唑或乳酸鈉的質(zhì)量比為1：5：0.4；則步驟2中是將步驟1中得到的固體再溶于的去離子水及加入二乙醇胺溶液的質(zhì)量相對(duì)步驟1的質(zhì)量比為2.0-3.0:0.2-0.6:0.6-1.5。

所述步驟1鈷鹽溶液中加入咪唑或乳酸鈉，需繼續(xù)攪拌30分鐘，過(guò)濾；則步驟2再將得到的固體溶解于去離子水中，緩慢的加入二乙醇胺溶液，當(dāng)二乙醇胺溶液全部加入后，繼續(xù)反應(yīng)1-3小時(shí)，過(guò)濾，洗滌，即得到粒徑約為10微米的氫氧化鈷固體。

所述步驟1的鈷鹽、去離子水及咪唑或乳酸鈉的質(zhì)量比為1：5：0.4；則步驟2中是將步驟1中得到的固體再溶于的去離子水及加入乙胺溶液的質(zhì)量相對(duì)步驟1的質(zhì)量比為2.0-3.0:0.2-0.6:0.6-1.5。

所述步驟1鈷鹽溶液中加入咪唑或乳酸鈉，需繼續(xù)攪拌30分鐘，過(guò)濾；則步驟2再將得到的固體溶解于去離子水中，緩慢的加入乙胺溶液，當(dāng)乙胺溶液全部加入后，繼續(xù)反應(yīng)1-3小時(shí)，過(guò)濾，洗滌，即得到粒徑約為300納米的氫氧化鈷固體。

采用上述方案后，本發(fā)明是采用有機(jī)配體為絡(luò)合劑，使這些有機(jī)配體分別與鈷離子形成了鈷-有機(jī)配體配合物，避免鈷離子直接與氫氧根和空氣中的氧氣直接接觸，從而克服了鈷離子被氧化問(wèn)題；然后再選擇堿性的有機(jī)物為沉淀劑，利用堿性有機(jī)物在水溶液發(fā)生水解并生成氫氧根，從而與鈷離子發(fā)生反應(yīng)并生成氫氧化鈷沉淀。當(dāng)選用不同的有機(jī)堿化合物為沉淀劑時(shí)，可得到不同粒徑的氫氧化鈷。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明方法合成的粒徑約為10μm的氫氧化鈷電鏡掃描圖；

圖2為本發(fā)明方法合成的粒徑約為300nm的氫氧化鈷電鏡掃描圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖解釋本發(fā)明的實(shí)施方式：

本發(fā)明揭示了一種不同粒徑氫氧化鈷的合成方法，其具體步驟為：