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[發(fā)明專利]一種黑索金的制備方法無(wú)效

專利信息
申請(qǐng)?zhí)枺?/td> 201310181497.7 申請(qǐng)日: 2013-05-16
公開(公告)號(hào): CN103242253A 公開(公告)日: 2013-08-14
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: 葉志文;程劉鎖;顏小東 申請(qǐng)(專利權(quán))人: 南京理工大學(xué)
主分類號(hào): C07D251/06 分類號(hào): C07D251/06
代理公司: 南京理工大學(xué)專利中心 32203 代理人: 朱顯國(guó)
地址: 210094 *** 國(guó)省代碼: 江蘇;32
權(quán)利要求書: 查看更多 說(shuō)明書: 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 黑索金 制備 方法
【權(quán)利要求書】:

1.一種黑索金的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)將濃硝酸與烏洛托品按質(zhì)量比12:1加入反應(yīng)器中,反應(yīng)溫度為15~20℃進(jìn)行硝化反應(yīng),得到硝化母液;

(2)將(1)所得硝化母液用水稀釋到硝酸濃度為60%~80%,并在此過(guò)程中發(fā)生氧化反應(yīng);

(3)氧化反應(yīng)完全后,混合液通過(guò)減壓蒸餾將溶劑稀硝酸蒸出,并回收稀硝酸,最后所得晶體即為黑索金。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黑索金的制備方法,其特征在于,步驟(1)中反應(yīng)時(shí)間為15~30min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黑索金的制備方法,其特征在于,步驟(2)中滴加水的速度控制在5~10min,溫度控制在55℃~65℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黑索金的制備方法,其特征在于,步驟(3)中減壓蒸餾溫度控制70℃~90℃,并且真空度控制0.05~0.1MPa。

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