[發明專利]一種甲醇制低碳烯烴催化劑的制備方法無效
| 申請號: | 201310181471.2 | 申請日: | 2013-05-16 |
| 公開(公告)號: | CN103301862A | 公開(公告)日: | 2013-09-18 |
| 發明(設計)人: | 陳和平 | 申請(專利權)人: | 陳和平 |
| 主分類號: | B01J27/198 | 分類號: | B01J27/198;C07C11/02;C07C1/20 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 甲醇 制低碳 烯烴 催化劑 制備 方法 | ||
技術領域
本發明涉及化工領域,具體涉及一種催化劑。
背景技術
乙烯和丙烯作為現代化學工業中的重要基礎原料,其需求量非常大。乙烯主要通過輕烴和石腦油等的蒸汽裂解得到,丙烯主要來自蒸汽裂解制乙烯裝置和煉油的催化裂化裝置。但由于石油是不可再生資源,所以世界各國開始致力于非石油路線制乙烯和丙烯類低碳烯烴的開發。其中,由煤或天然氣經合成氣轉化為甲醇,再由甲醇轉化成低碳烯烴的工藝路線受到了廣泛的關注。對于甲醇制低碳烯烴(MTO)工藝而言,催化劑是其技術核心。?
發明內容
為解決現有技術的不足,本發明的目的在于提供一種甲醇制低碳烯烴催化劑的制備方法,得到的催化劑應用到反應中,提高了烯烴的選擇性和甲醇的轉化率。?
為了實現上述目標,本發明采用如下的技術方案:
一種甲醇制低碳烯烴催化劑的制備方法,其特征在于:包括如下步驟:
(1)?將硅源和鋯源溶液混合,攪拌均勻形成混合溶液,調節pH值至7.5-9,將混合溶液轉移至水熱反應釜,并置于微波反應器中利用微波加熱至150~250℃微波水熱處理0.5~3h,取出后自然冷卻至室溫,將得到的產物離心分離,去離子水洗滌3次,于80-120℃干燥12h,在500-700℃焙燒得到硅鋯氧化物;
(2)分別配制活性組分的前驅體溶液,其中釩和鈰的前驅體溶液中含有1wt%的P123表面活性劑,采用浸漬法在硅鋯氧化物上浸漬活性組分,浸漬的先后順序是鑭、釩、鋅、磷、鈰,每次浸漬后在80-120℃干燥12h;
(3)將浸漬后的催化劑在600-800℃焙燒4-6小時得到催化劑。
前述硅源為正硅酸乙酯或硅溶膠,所述鋯源為硫酸鋯或硝酸鋯。
釩的前驅體溶液為偏釩酸銨溶液,磷的前驅體溶液為磷酸,鈰的前驅體溶液為硝酸鈰,鋅的前驅體溶液為氯化鋅,鑭的前驅體溶液為草酸鑭。
前述催化劑采用硅鋯氧化物作為載體,硅/鋯的摩爾比為4:1-1:3,活性組分及重量百分比為:3-5%的五氧化二釩,2-4%的鑭,1-2%的鈰,2-4%的鋅和2-3%的磷,余量為硅鋯氧化物
本發明的有益之處在于:本發明提供的一種甲醇制低碳烯烴催化劑的制備方法,能得到高效的催化劑,提高烯烴的選擇性和甲醇的轉化率。?
具體實施方式
?以下結合具體實施例對本發明作具體的介紹。
實施例1
催化劑采用硅鋯氧化物作為載體,硅/鋯的摩爾比為2:1,活性組分及重量百分比為:3%的五氧化二釩,2%的鑭,2%的鈰,1%的鋅和2%的磷,余量為硅鋯氧化物,催化劑制備方法的步驟如下:(1)將硅源和鋯源溶液混合,攪拌均勻形成混合溶液,調節pH值至7.5-9,將混合溶液轉移至水熱反應釜,并置于微波反應器中利用微波加熱至150~250℃微波水熱處理0.5~3h,取出后自然冷卻至室溫,將得到的產物離心分離,去離子水洗滌3次,于80-120℃干燥12h,在500-700℃焙燒得到硅鋯氧化物;(2)分別配制活性組分的前驅體溶液,其中釩和鈰的前驅體溶液中含有1wt%的P123表面活性劑,采用浸漬法在硅鋯氧化物上浸漬活性組分,浸漬的先后順序是鑭、釩、鋅、磷、鈰,每次浸漬后在80-120℃干燥12h;(3)將浸漬后的催化劑在600-800℃焙燒4-6小時得到催化劑。所述硅源為硅溶膠,所述鋯源為硫酸鋯。釩的前驅體溶液為偏釩酸銨溶液,磷的前驅體溶液為磷酸,鈰的前驅體溶液為硝酸鈰,鋅的前驅體溶液為氯化鋅,鑭的前驅體溶液為草酸鑭。催化劑在用于甲醇制低碳烯烴反應時,反應溫度為300℃,甲醇的轉化率達到97.8%,C2-4的烯烴的選擇性可達到91.6%。
實施例2
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