[發(fā)明專利]一種利用離子色譜法檢測叔丁基肼鹽酸鹽的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310181442.6
• 申請日: 2013-05-16
• 公開（公告）號: CN103293262A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發(fā)明（設計）人: 徐萍萍;李太襯;姚剛;欒波
• 申請（專利權）人: 黃河三角洲京博化工研究院有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 苗峻

技術領域

本發(fā)明屬于分析技術領域，涉及一種叔丁基肼鹽酸鹽的定量分析方法，具體涉及一種利用離子色譜法檢測叔丁基肼鹽酸鹽的方法。

背景技術

叔丁基肼鹽酸鹽又名特丁基肼鹽酸鹽，是一種重要的農(nóng)藥中間體，可用于合成苯甲酰肼類殺蟲劑抑食肼，雙酰肼類殺蟲劑蟲酰肼（米滿，tebufenozide）、氯蟲酰肼（halofenozide）、甲氧蟲酰肼（methoxyfenozide）、環(huán)蟲酰肼（chromafenozide），以及殺螨劑噠螨靈等;?為了合成這些蟲酰肼類的物質，必須要合成或者購買叔丁基肼鹽酸鹽，在合成過程中需要嚴格對叔丁基肼鹽酸鹽進行質量控制。

目前，對于叔丁基肼鹽酸鹽的測定主要有兩種方法：（1）利用凱氏定氮法測定總氮含量；（2）將叔丁基肼鹽衍生化后利用氣相色譜進行測定。但是這兩種方法均有不足之處：方法一的不足在于如果有其它含氮化合物的存在將會嚴重影響測定結果的準確性，并且整個過程比較費時費力；方法二的不足之處在于增加了衍生化的步驟，而且衍生化反應時間比較長，衍生過程難于得到100%的衍生產(chǎn)物。

發(fā)明內容

針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供了一種利用離子色譜法檢測叔丁基肼鹽酸鹽的方法，該方法精密度高，重現(xiàn)性好，準確度高，重復性好，能夠實現(xiàn)對樣品的直接檢測，無需對樣品進行任何的前處理，大大減少分析時間，而且方法簡單易行，方便可靠。

因為叔丁基肼鹽酸鹽在水溶液中是以叔丁基肼陽離子的形式存在的，所以在整個陽離子檢測過程中叔丁基肼陽離子與叔丁基鹽酸鹽是對等的，也就是說通過檢測計算得到叔丁基肼陽離子的含量，進而可以根據(jù)叔丁基肼陽離子的含量計算出叔丁基肼鹽酸鹽的含量。

本發(fā)明所述的利用離子色譜法檢測叔丁基肼鹽酸鹽的方法，采用離子色譜儀進行檢測、外標法定量分析，具體步驟包括：

（1）先配置叔丁基肼鹽酸鹽標準儲備溶液，再配置叔丁基肼鹽酸鹽標準溶液A、B、C、D、E，利用離子色譜儀進樣分析，并同時記錄峰面積；采用外標法繪制叔丁基肼陽離子的濃度-峰面積標準曲線，得出標準曲線的回歸方程；

（2）配置叔丁基肼鹽酸鹽樣品溶液，利用離子色譜儀進樣分析，并同時記錄峰面積，根據(jù)步驟（1）的標準曲線回歸方程計算得出叔丁基肼鹽酸鹽的含量；

所述的離子色譜儀為戴安離子色譜儀ICS-1100；所用的色譜柱為Dionex?IonPac?CS12A陽離子交換色譜柱，柱長為250mm，柱內徑為4?mm；保護柱為Dionex?IonPac?CG12A陽離子保護柱，柱長為50?mm，柱內徑為4?mm；抑制器為Dionex?CSRS?300，4?mm陽離子抑制器；檢測器為電導檢測器；流動相為甲基磺酸。

選取不同型號的陽離子交換色譜柱，如：IonPac?CS12A，IonPac?CS14，IonPac?CS15，IonPac?CS17等，在其它條件完全相同的條件下進樣，發(fā)現(xiàn)除IonPac?CS12A陽離子交換外，叔丁基肼鹽酸鹽采用其它色譜柱均不能實現(xiàn)有效分離。因此選擇IonPac?CS12A色譜柱作為本次實驗的色譜柱。

所述色譜柱的溫度為20℃-40℃，在這樣的溫度范圍內，在其它條件完全相同的條件下進樣，對樣品的分離度，峰形，對稱度等方面的影響較小，叔丁基肼鹽酸鹽樣品均能實現(xiàn)良好的分離。

所述色譜柱的溫度為30℃。

所述檢測器的電流為30-60?mA，優(yōu)選為60?mA。

所述流動相為10-20?mmol/L的甲基磺酸，優(yōu)選為16?mmol/L的甲基磺酸。在這樣的濃度范圍內，在其它條件完全相同的條件下進樣，對樣品的分離度，峰形，對稱度等方面的影響較小，叔丁基肼鹽酸鹽樣品均能實現(xiàn)良好的分離。

所述檢測方法中每次進樣的樣品體積為25μL。

所述甲基磺酸的流速為0.8-1.5?mL/min，優(yōu)選為1.0?mL/min。在這樣的流速范圍內，在其它條件完全相同的條件下進樣，對樣品的分離度，峰形，對稱度等方面的影響較小，叔丁基肼鹽酸鹽樣品均能實現(xiàn)良好的分離。