[發(fā)明專利]一種石墨的脈沖電渦流高溫閃速提純方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310179982.0
• 申請日: 2013-05-15
• 公開（公告）號: CN103265015A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發(fā)明（設計）人: 田金星;羅亞田
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

技術領域

本發(fā)明涉及一種石墨的脈沖電渦流高溫閃速提純方法。

背景技術

天然石墨由于其獨特功能及稀缺性，已成為工業(yè)化國家必爭的戰(zhàn)略性原材料。歐盟于2010年將石墨列為“生死攸關的原料”之一。鑒于國際上對石墨資源的高度重視，天然石墨的國際市場價值凸顯，為此我國科技部專門編制了《石墨產業(yè)科技發(fā)展（2012-2020年）專項規(guī)劃》，我國也已將石墨新材料列為戰(zhàn)略性新型產業(yè)的重要組成部分。

雖然我國石墨資源儲量和天然石墨產量均居世界第一，但并未將石墨的資源優(yōu)勢轉化為材料優(yōu)勢，其中重要的原因便是石墨的提純工藝方法及設備落后，目前無一不是采用氫氟酸、鹽酸加硫酸的濕式酸溶法，不僅消耗大量的水資源，而且對環(huán)境產生嚴重污染的同時還使得所提純石墨的物理化學性能有所降低。而國外采用的艾奇遜間歇高溫法雖能節(jié)約水資源，但由于提純工藝、加熱源技術落后且需加氯氣、氟氣，故具有能耗高（提純1t石墨需1.5萬度電）、污染環(huán)境、爐內溫度分布不均勻從而導致產品質量不穩(wěn)定等缺點。

據天然石墨的生成地質條件可知，天然石墨結晶后其內部不含其它雜質元素或化合物。但由于石墨晶體硬度較小，莫氏硬度只有1-2，因而結晶后的石墨其邊緣往往會附著或刺有其它雜質元素或化合物。另外，據對我國各地石墨礦經選別后的中碳石墨的測試分析可知，與石墨共存的雜質主要是硅、鋁、鈣、鎂、鋇、鐵、鉀、鈉、硫、磷、氮、氯、銅、鉛、鋅、鈦、鍶等低氣化溫度（≤2900℃）的元素或含上述元素的化合物，而氣化溫度高的鈹、釷、鉬、鉑、銥、鎢類元素或化合物其含量幾乎沒有，即使有也是微乎其微即ppm級且總含量遠小于100ppm。這就使得我們有可能利用石墨（升華溫度為絕氧4500℃）與其它主要雜質氣化溫度的不同，在一定溫度范圍內使其它主要元素或化合物氣化，而石墨則仍為固態(tài)，從而使石墨純化，再利用固氣分離裝置將石墨收集。

目前我國有關石墨高溫提純方法及設備的專利如CN101462716A、CN1040638C，其前者需加入含氯化合物-HCl和含氟化合物-HF，后者則需加入氯氣，用上述方法提純石墨，工人勞動條件艱苦，有害氣體對環(huán)境污染嚴重，能源消耗大（7000-7500kwh/t），產量低，生產成本高；而中國專利CN201362594雖然生產成本較低，但仍存在加入氯氣從而污染環(huán)境的缺點；中國專利CN2690373Y其生產條件為高溫、真空環(huán)境，故具有生產成本高且生產過程不易控制、難以實現工業(yè)化規(guī)模生產等缺點。

迄今為止，以綠色環(huán)保的方法在高溫下制備含碳量為99.950%～99.999%的高純石墨仍屬難題。

發(fā)明內容

本發(fā)明所要解決的技術問題是針對上述現有技術而提出一種石墨的脈沖電渦流高溫閃速提純方法，以較低的成本在高溫下對石墨進行提純且對環(huán)境友好、高效，具有實用推廣價值的方法。

本發(fā)明解決上述技術問題所采用的技術方案是：一種石墨的脈沖電渦流高溫閃速提純方法，其特征在于將中碳石墨從帶有脈沖中、高頻電感應加熱源的高溫感應爐上方給入，中碳石墨由于內生脈沖電渦流閃速升溫至2900～3300℃，歷經雜質氣化的除雜反應后，所得的高純石墨由于自重可由高溫感應爐底部收集；再將所得的雜質氣體據其冷凝溫度之不同，在高溫感應爐頂部進行冷凝后作為納米級固體副產品回收。

按上述方案，所述的高溫感應爐內絕氧且下方通入壓力為1.01-1.10個大氣壓的惰性氣體。

按上述方案，所述的中碳石墨可為鱗片石墨或隱晶質石墨，其碳含量為90.00%-97.00%，質量百分數計。

按上述方案，所述的惰性氣體為氮氣、氦氣、氖氣或氬氣。

按上述方案，所述的高純石墨的碳含量為99.950-99.999%。

本發(fā)明利用脈沖中、高頻電感應加熱源，使處于其中的導體石墨在有惰性氣體且絕氧的微正壓（氣流向上流動）環(huán)境中，內生脈沖電渦流并閃速升溫至2900-3300℃且仍為固態(tài)，與石墨共存的固體雜質便快速揮發(fā)為氣體，于是通過石墨與氣流的反方向運動，便可實現固、氣分離，在爐體底部對石墨收集后便得高純石墨產品。而雜質氣體則在爐體頂部經冷卻凝固成為納米級固體物質，可作為副產品回收利用。