[發(fā)明專利]N-(2,4-二甲基苯基）-3-羥基-2-萘甲酰胺及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310179622.0
• 申請日: 2013-05-15
• 公開（公告）號: CN104151185A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發(fā)明（設計）人: 崔立遷
• 申請（專利權(quán)）人: 天津希恩思生化科技有限公司
• 主分類號: C07C235/66
• 分類號: C07C235/66;C07C231/02
• 代理公司: 天津盛理知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 趙瑤瑤

技術領域

本發(fā)明屬于化合物制備領域，尤其是一種N-(2,4-二甲基苯基）-3-羥基-2-萘甲酰胺及其制備方法。

背景技術

目前，由于生物實驗取得新突破，使我們在治療和尋找病因的過程中，手段更多，結(jié)果更加準確，那么為治療各種病的把性藥物需求也逐漸增大，因此，各種具有新功能的化合物在大量的被開發(fā)，全世界都在尋找具有抵抗各種疑難雜癥的新化合物，那么在這些新化合物開發(fā)的過程中，會產(chǎn)生眾多的新結(jié)構(gòu)和新構(gòu)型的化合物，進而在這些眾多的新化合物中尋找有用，有治療用處的分子，因此開發(fā)新化合物是一個及其重要的過程。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種全新的化合物N-(2,4-二甲基苯基）-3-羥基-2-萘甲酰胺及制備方法。

本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的：

一種N-(2,4-二甲基苯基）-3-羥基-2-萘甲酰胺，結(jié)構(gòu)式如下

制備方法，步驟如下：

在80℃下，向3-羥基萘甲酸和2,4-二甲基苯胺的二甲苯懸濁液中滴加三氯化磷，回流3小時，將反應物冷卻至室溫，傾去多余二甲苯，加入3%鹽酸，冷卻，過濾，熱水洗滌固體2次，重結(jié)晶后得到產(chǎn)物。

所述原料3-羥基萘甲酸、2,4-二甲基苯胺、三氯化磷、二甲苯的比為=19g：11.1g：4.8g：130mL。

本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是：

1、本發(fā)明使用3-羥基萘甲酸、2,4-二甲基苯胺、鄰氨基苯酚等原料首次合成了具有復雜結(jié)構(gòu)的N-(2,4-二甲基苯基）-3-羥基-2-萘甲酰胺，終產(chǎn)物的產(chǎn)率高，且結(jié)晶效果好，純度高，為后續(xù)的化學和生物實驗提供高純度的標樣或樣品。

2、本發(fā)明提供了N-(2,4-二甲基苯基）-3-羥基-2-萘甲酰胺合成過程中的合成條件、原料，以及合成后產(chǎn)物的核磁圖，為合成過程中中間產(chǎn)物的分析和鑒定提供詳盡的支持。

附圖說明

圖1為產(chǎn)物的核磁圖，NMR1156080010(300MHz,D2O)。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護范圍。

本發(fā)明的反應路線如下：

原料

3-羥基萘甲酸

2,4-二甲基苯胺

三氯化磷

二甲苯

N-(2,4-二甲基苯基）-3-羥基-2-萘甲酰胺的合成方法如下：

在80℃下，向3-羥基萘甲酸（19g）和2,4-二甲基苯胺（11.1g）的二甲苯（130mL）懸濁液中滴加三氯化磷（4.8g），回流3小時，將反應物冷卻至室溫，傾去多余二甲苯，加入3%鹽酸（40mL），冷卻，過濾，熱水洗滌固體2次，重結(jié)晶后得到產(chǎn)物1（17g）。