[發(fā)明專利]蒼耳子藥材UPLC指紋圖譜的構(gòu)建方法及其標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜無效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310179579.8 | 申請(qǐng)日: | 2013-05-16 |
| 公開(公告)號(hào): | CN103235064A | 公開(公告)日: | 2013-08-07 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 韓燕全;夏倫祝;高家榮 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 韓燕全 |
| 主分類號(hào): | G01N30/06 | 分類號(hào): | G01N30/06;G01N30/36 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 230031 安*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 蒼耳子 藥材 uplc 指紋 圖譜 構(gòu)建 方法 及其 標(biāo)準(zhǔn) | ||
1.供試品溶液的制備:精密稱取過40目的蒼耳子藥材粉末0.3~3g,置于10mL棕色容量瓶中,加入甲醇10~100mL稱定重量,?超聲提取30min(150W,40Hz),放冷,稱定重量,加甲醇補(bǔ)足損失質(zhì)量,搖勻,再次靜置,臨用前用0.22μm濾膜濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。
2.指紋圖譜的制備:采用超高液相色譜系統(tǒng),色譜分離柱為UPLC色譜柱,填料為BEHC18柱(2.1?mm×100?mm,1.7μm);流動(dòng)相為乙腈-0.1%磷酸水;采用梯度洗脫方式:0~2min;3%:97%;2~2.5min;5%:95%;2.5~8min;10%:90%;8~8.5min;15%:85%;8.5~14min;?20%:80%;14~17min;24%:76%;17~20?min;35%:65%;20~22?min;50%:50%;22~23;?50%~3%;檢測波長220nm,流速0.25?mL·min-1,柱溫30℃;在此條件下分析供試品溶液,得到蒼耳子藥材的超高液相指紋圖譜。
3.標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜的確定:確定了19個(gè)共有特征峰,其保留時(shí)間分別為:4.6?mi?n、5.2?mi?n、5.5?mi?n、5.8?mi?n、6.4?mi?n、6.9?mi?n、7.2?mi?n、7.7?mi?n、8.1?mi?n、11.3?mi?n、11.5?mi?n、12.2?mi?n、12.5?mi?n、13.5?mi?n、14.3?mi?n、14.8?mi?n、19.7?mi?n、20.0?mi?n、20.8?mi?n,這些共有UPLC特征峰構(gòu)成了蒼耳子藥材的指紋特征,作為蒼耳子藥材的標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜。
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