[發明專利]4-硝基苯乙胺鹽酸鹽及其制備方法無效
| 申請號: | 201310179528.5 | 申請日: | 2013-05-15 |
| 公開(公告)號: | CN104151170A | 公開(公告)日: | 2014-11-19 |
| 發明(設計)人: | 崔立遷 | 申請(專利權)人: | 天津希恩思生化科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C211/29 | 分類號: | C07C211/29;C07C209/76 |
| 代理公司: | 天津盛理知識產權代理有限公司 12209 | 代理人: | 趙瑤瑤 |
| 地址: | 300384 天津市濱海新區濱海高*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 硝基 苯乙胺 鹽酸 及其 制備 方法 | ||
技術領域
本發明屬于化合物制備領域,尤其是一種4-硝基苯乙胺鹽酸鹽及其制備方法。
背景技術
目前,由于生物實驗取得新突破,使我們在治療和尋找病因的過程中,手段更多,結果更加準確,那么為治療各種病的把性藥物需求也逐漸增大,因此,各種具有新功能的化合物在大量的被開發,全世界都在尋找具有抵抗各種疑難雜癥的新化合物,那么在這些新化合物開發的過程中,會產生眾多的新結構和新構型的化合物,進而在這些眾多的新化合物中尋找有用,有治療用處的分子,因此開發新化合物是一個及其重要的過程。
發明內容
本發明的目的在于提供一種全新的化合物4-硝基苯乙胺鹽酸鹽及制備方法。
本發明的目的是通過以下技術方案實現的:
一種4-硝基苯乙胺鹽酸鹽,結構式如下
制備4-硝基苯乙胺鹽酸鹽的方法,步驟如下:
0℃下,將化合物1緩慢加入到濃硝酸中和濃硫酸的混酸中,然后反應液在此溫度下攪拌至1完全反應,升至室溫,將其倒入1.5L水中,NaOH調節pH至10,乙醚萃取,用1M鹽酸萃取乙醚相,旋干水相得到黃色固體,重結晶后得到淡黃色固體,即4-硝基苯乙胺鹽酸鹽。
而且,所述化合物1g:濃硝酸mL:濃硫酸mL=20:35:65。
本發明的優點和積極效果是:
1、本發明使用苯乙胺、濃硫酸、濃硝酸等原料首次合成了具有復雜結構的4-硝基苯乙胺鹽酸鹽,終產物的產率高,且結晶效果好,純度高,為后續的化學和生物實驗提供高純度的標樣或樣品。
2、本發明提供了4-硝基苯乙胺鹽酸鹽合成過程中的合成條件、原料,以及合成后產物的核磁圖,為合成過程中中間產物的分析和鑒定提供詳盡的支持。
附圖說明
圖1為產物的核磁圖,NMR1169009011a?D2O(300MHz)。
具體實施方式
下面結合實施例,對本發明進一步說明,下述實施例是說明性的,不是限定性的,不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。
本發明的反應路線如下:
原料
苯乙胺
濃硫酸
濃硝酸
合成方法
0℃下,將1(20g)緩慢加入到濃硝酸中(35mL)和濃硫酸(65mL)的混酸中,然后反應液在此溫度下攪拌至1完全反應,升至室溫,將其倒入1.5L水中,NaOH調節pH至10,乙醚萃取,用1M鹽酸萃取乙醚相,旋干水相得到黃色固體,重結晶后得到淡黃色固體2,即本發明產物(26g)。
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