[發明專利]一種改性脂環胺固化劑及其制備方法

無效

• 申請號: 201310179410.2
• 申請日: 2013-05-15
• 公開（公告）號: CN103224611A
• 公開（公告）日: 2013-07-31
• 發明（設計）人: 程夢喜
• 申請（專利權）人: 程夢喜
• 主分類號: C08G59/50
• 分類號: C08G59/50
• 代理公司: 岳陽市科明專利事務所 43203
• 代理人: 彭乃恩;陳慶元

技術領域

本發明屬于環氧樹脂組合物技術領域，具體涉及一種改性的脂環胺固化劑及其制備方法，其特征代替IPDA制備是一種低粘度，該改性的脂環胺固化劑具有無溶劑的特點，能夠代替IPDA作為固化劑。

背景技術

環氧樹脂是一種重要的熱固性塑料，具有黏結強度高、收縮率小、良好的介電性能和耐熱性能等優良的性能，廣泛用于電子，膠黏劑，涂料，建筑，國防等領域。

環氧樹脂賦予環氧樹脂油漆具有優良的性能，必須將環氧樹脂與固化劑進行交聯網狀結構的分子。環氧樹脂固化劑種類繁多，常用的二乙烯三胺，三乙烯四胺等脂肪族多元胺和IPDA，AEP等脂環族多元胺。以上固化劑都具有很高的反應活性，低黏度，耐化學性好，介電性能優良，均可常溫固化；但是這類固化劑由以下缺點導致一般不直接使用，須改性后使用。缺點如下：

1.?活潑氫當量低配比差別大

2.?放熱量大

3.?毒性，刺激大

4.?吸潮性大

5.?高度極性，對固化表面會造成縮孔，橘皮泛白等缺陷

異佛爾酮二胺IPDA（化學名稱：3-氨甲基-3，5，5-三甲基環己基胺）是一種低色澤（＜1號，加德納法=低粘度、比直鏈脂肪族多胺具有更好的耐熱性、耐候性的脂環胺二胺，一個胺基通過甲基連接在脂環上，另一個直接接在脂環上，降低了胺基的反應活性，常溫下與環氧反應遲緩，一般通過改性獲得良好的耐水漬性、耐油面性和耐化學性的，低黏度，常溫下固化的無溶劑高光澤固化劑。具有與環氧樹脂樹脂相容性好，收縮率小的特性，廣泛應用民用工程和裝飾性涂料。但IPDA價格高，不耐白化，造成改性后成本大大提高。

發明內容

本發明目的是發明一種成本低，具有黏度低、色澤淺、毒性低、耐白化、耐溶劑擦拭；用于環氧樹脂固化，固化后平整、光滑、不發白；尤其可以代替IPDA作為改性脂環胺固化劑。

此改性脂環胺固化劑是由通過1,3-環己二甲胺與環氧樹脂進行加成反應而成，1,3-環己二甲胺其固化劑因分子結構與IPDA固化劑及其類似。

1,3-環己二甲胺分子式為：C₈H₁₈N₂

此固化劑中的-NH₂與環氧樹脂基團進行加成反應后，使得改性后的固化劑具有耐黃變，耐熱沖擊，高強度，韌性好等諸多良好特點。同時耐潮濕性和操作性能大大的提高。

環氧樹脂作為一種介質與1,3-環己二甲胺進行加成反應，降低固化劑的游離胺，使得1,3-環己二甲胺活性降低。

苯甲醇作為一種非活性稀釋劑，調節固化劑的粘度。

技術方案：

一種改性脂環胺固化劑，是由重量計原料為1,3-環己二甲胺（1,3-BAC?）37~42份，環氧樹脂12~16份，苯甲醇42~51份反應后的產物，其25℃時粘度為100~200?mPa.s、胺值為340~450mgKOH/g、活潑氫當量為100~145g/eq。

其中環氧樹脂可以是雙酚A型液體環氧樹脂，其標準的環氧當量(EEW)為185~190g/eq。

一種改性脂環胺固化劑的制備方法，其特征是按下面步驟實現：

第一步：在帶攪拌裝置反應器中，加入為環氧樹脂12~16份，苯甲醇42~51份，啟動攪拌器，設定攪拌轉速為?100R/M（轉/分鐘），物料加熱至60~70℃；將物料攪拌均勻待用；

第二步：在帶攪拌裝置反應器中，加入1,3-BAC?37~42份啟動攪拌器，設定攪拌轉速為150R/M，將物料加熱至60℃；將第一步所得物料通過滴液漏斗加入進行反應，控制滴加速度使得反應溫度維持在60~70℃進行，在1~2h內滴加完畢；

第三步：繼續在以攪拌轉速為?150R/M下，在60~70℃進行反應1小時，然后降溫出料，得到改性的脂環胺固化劑。

本發明第一步、第二步使用的反應器帶有溫度計。

本發明第二步物料滴加是恒壓滴加。

?本發明的改性脂環胺固化劑通過由1,3-BAC和環氧樹脂進行加成反應，從而改善固化劑的操作性，與環氧樹脂漆的耐白化性能；由于此固化劑具有黏度低，色澤淺，高光澤，環保等特性特別適合用的環氧地坪和飾品水晶膠的固化劑。其主要性能指標：

黏度（25℃，mpa.s）???100~200

胺值（mgKOH/g）??????340~450

活潑氫當量?(g/eq)??????100~145