[發明專利]一種制備青錢柳苷Ⅰ的方法

無效

• 申請號: 201310179384.3
• 申請日: 2013-05-15
• 公開（公告）號: CN103232515A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發明（設計）人: 劉東鋒;楊成東
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07J17/00
• 分類號: C07J17/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于天然產物分離領域，尤其涉及一種制備青錢柳苷Ⅰ的方法。

背景技術

青錢柳，又搖錢樹、麻柳，胡桃科。青錢柳葉泡茶具有調節血糖，激活胰島器官功能，促進血糖代謝，是糖尿病治療史上劃時代的重大發現。青錢柳苷Ⅰ是青錢柳中甜味成分，并且是非熱值皂苷類，能夠滿足高血糖患者對甜味的需求，而不加重病情，同時在降糖、降脂、降壓方面具有很好的作用。

青錢柳苷Ⅰ（Cyclocarioside?I）屬三萜皂苷類，分子式為C₄₁H₇₀O₁₂，分子量755.01。

通過檢索文獻，制備青錢柳苷Ⅰ方法多采用硅膠柱方法分離，此類方法，產品收率低，而且產生大量硅膠廢棄物，不適合工業化生產。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種制備青錢柳苷Ⅰ的工業化方法。

本發明是采用以下技術方案來實現的：一種制備青錢柳苷Ⅰ的方法，其特征在于包含以下步驟：

（1）取青錢柳干燥葉粉碎，用5~10倍量50~80%甲醇溶液浸泡提取2~3次，提取液減壓濃縮至無醇，加入大孔樹脂柱中吸附，水洗無糖色，再用3~6倍柱體積40~70%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮得濃縮液；

（2）上述濃縮液加入大孔樹脂中吸附，揮干水分后，裝柱，乙酸乙酯、甲醇梯度洗脫，收集流分濃縮，減壓干燥即得。步驟（1）、（2）中大孔樹脂型號可選ADS-21、NK-II、AB-8和HPD-700中的一種。

步驟（2）中乙酸乙酯、甲醇梯度洗脫為：先用5~10倍柱體積乙酸乙酯/甲醇(10~20:1)洗脫雜質，再用4~8倍柱體積乙酸乙酯/甲醇(5:3)洗脫有效成分。

采用本發明制備青錢柳苷Ⅰ，操作簡單，產品收率高，而且污染小。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施例。

具體實施方式：

實施例1：

取青錢柳干燥葉10kg粉碎，用8倍量70%甲醇溶液浸泡提取3次，每次3小時，提取液減壓濃縮至無醇，加入ADS-21大孔樹脂柱中吸附，水洗無糖色，再用4倍柱體積50%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮得濃縮液，加入AB-8大孔樹脂中吸附，揮干水分后，裝柱，先用6倍柱體積乙酸乙酯/甲醇(10:1)洗脫雜質，再用8倍柱體積乙酸乙酯/甲醇(5:3)洗脫有效成分，收集流分濃縮，減壓干燥得白色粉末青錢柳苷Ⅰ180g，含量98.5%。

實施例2：

取青錢柳干燥葉10kg粉碎，用5倍量60%甲醇溶液浸泡提取3次，每次5小時，提取液減壓濃縮至無醇，加入NK-II大孔樹脂柱中吸附，水洗無糖色，再用6倍柱體積60%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮得濃縮液，加入HPD-700大孔樹脂中吸附，揮干水分后，裝柱，先用8倍柱體積乙酸乙酯/甲醇(20:1)洗脫雜質，再用6倍柱體積乙酸乙酯/甲醇(5:3)洗脫有效成分，收集流分濃縮，減壓干燥得白色粉末青錢柳苷Ⅰ205g，含量95.7%。

實施例3：

取青錢柳干燥葉10kg粉碎，用10倍量80%甲醇溶液浸泡提取2次，每次4小時，提取液減壓濃縮至無醇，加入AB-8大孔樹脂柱中吸附，水洗無糖色，再用5倍柱體積40%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮得濃縮液，加入HPD-700大孔樹脂中吸附，揮干水分后，裝柱，先用5倍柱體積乙酸乙酯/甲醇(15:1)洗脫雜質，再用6倍柱體積乙酸乙酯/甲醇(5:3)洗脫有效成分，收集流分濃縮，減壓干燥得白色粉末青錢柳苷Ⅰ190g，含量97.1%。

實施例4：

取青錢柳干燥葉10kg粉碎，用7倍量80%甲醇溶液浸泡提取2次，每次5小時，提取液減壓濃縮至無醇，加入NK-II大孔樹脂柱中吸附，水洗無糖色，再用5倍柱體積60%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮得濃縮液，加入AB-8大孔樹脂中吸附，揮干水分后，裝柱，先用7倍柱體積乙酸乙酯/甲醇(13:1)洗脫雜質，再用6倍柱體積乙酸乙酯/甲醇(5:3)洗脫有效成分，收集流分濃縮，減壓干燥得白色粉末青錢柳苷Ⅰ212g，含量96.3%。