[發明專利]一種制備木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的方法

無效

• 申請號: 201310179280.2
• 申請日: 2013-05-15
• 公開（公告）號: CN103232504A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發明（設計）人: 劉東鋒;楊成東
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于天然藥物化學領域，特別是涉及一種制備木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的方法。

背景技術

木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷是以木犀草素為母體的黃酮苷，分子式C₂₁H₁₈O₁₂，分子結構式

。

????木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷具有治療心腦血管、抗腫瘤等生理活性。

通過文獻檢索，現有制備木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷方法都較繁瑣，尤其高純度產品，而且很難工業化生產。如專利（申請號：201110328655.8）“一種苦碟子有效成分組合物的制備、質量控制方法和用途”，該專利公開的方法是苦碟子先經酶法進行前處理,再采用超臨界流體萃取法，所得的萃取物分別經AB-8樹脂柱和聚酰胺樹脂柱進行分離、純化、濃縮、干燥即得由菊苣酸和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷組成混合物。

發明內容

本發明的要解決的技術問題是提供一種制備木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的高效、簡便方法。

為了解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案來實現的：

一種制備木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的方法，其特征在于以下步驟：

a取抱莖苦荬菜原料粉碎，用5-10倍量飽和石灰水浸泡2-3次，提取液合并過濾依次用超濾膜、納濾膜進行分子截留，截留液調節ph3-5加入聚酰胺樹脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脫，洗脫液濃縮得濃縮液；

b上述濃縮液采用高速逆流色譜純化，紫外檢測器在線監測，根據圖譜收集目標成分，回收試劑，減壓干燥即得。

超濾膜為截留分子量2000-6000的中空纖維素膜，納濾膜為截留分子量200-400的中空纖維素膜。

乙醇溶液梯度洗脫為2-5倍柱體積20-30%乙醇洗脫雜質，3-7倍柱體積40-55%洗脫有效成分。

高速逆流色譜分離的溶劑系統可選正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水溶劑系統，混合比例1-3:2-7:3-8:4-10，取上相做固定相，下相做流動相。

利用本發明從構樹葉中提取木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷，方法操作簡單，易于實現工業化生產，而且原料易得。

具體實施方式：

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明。

實施例1：

取抱莖苦荬菜粉碎，稱取3kg，用6倍量飽和石灰水溶液浸泡2次，每次3小時，提取液，用截留分子量2000的中空纖維素膜過濾，透過液再用截留分子量400的中空纖維素膜納濾，收集濃縮液調節ph3加入聚酰胺樹脂柱飽和吸附，先用5倍柱體積25%乙醇洗脫雜質，再用4倍50%乙醇洗脫，收集洗脫液濃縮得濃縮液。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按1:3:4:6比例混合，充分分層后，取上相注入高速逆流色譜管中做固定相，開動主機，轉速700rpm，同時泵入下相做流動相，平衡后，設置流速2ml/min，同時用流動相溶解濃縮液，注入高速逆流色譜儀，紫外檢測器在線檢測，收集流分，減壓干燥，得木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷1g，經HPLC檢測，含量98.5%。

實施例2：

取抱莖苦荬菜粉碎，稱取3kg，用7倍量飽和石灰水溶液浸泡2次，每次3小時，提取液，用截留分子量3000的中空纖維素膜過濾，透過液再用截留分子量300的中空纖維素膜納濾，收集濃縮液調節ph5加入聚酰胺樹脂柱飽和吸附，先用5倍柱體積30%乙醇洗脫雜質，再用4倍50%乙醇洗脫，收集洗脫液濃縮得濃縮液。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按1:4:6:9比例混合，充分分層后，取上相注入高速逆流色譜管中做固定相，開動主機，轉速800rpm，同時泵入下相做流動相，平衡后，設置流速3ml/min，同時用流動相溶解濃縮液，注入高速逆流色譜儀，紫外檢測器在線檢測，收集流分，減壓干燥，得木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷1.2g，經HPLC檢測，含量97.4%。

實施例3：

取抱莖苦荬菜粉碎，稱取2kg，用10倍量飽和石灰水溶液浸泡2次，每次2小時，提取液，用截留分子量6000的中空纖維素膜過濾，透過液再用截留分子量300的中空纖維素膜納濾，收集濃縮液調節ph4加入聚酰胺樹脂柱飽和吸附，先用3倍柱體積30%乙醇洗脫雜質，再用3倍55%乙醇洗脫，收集洗脫液濃縮得濃縮液。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按2:5:7:9比例混合，充分分層后，取上相注入高速逆流色譜管中做固定相，開動主機，轉速850rpm，同時泵入下相做流動相，平衡后，設置流速3ml/min，同時用流動相溶解濃縮液，注入高速逆流色譜儀，紫外檢測器在線檢測，收集流分，減壓干燥，得木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷1.1g，經HPLC檢測，含量98.3%。