[發明專利]一種基于還原氧化石墨烯的氣體傳感器及其制備方法

有效

• 申請號: 201310178984.8
• 申請日: 2013-05-15
• 公開（公告）號: CN103257156A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發明（設計）人: 王艷艷;彭長四;陳林森;張鋒;元磊
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: G01N27/00
• 分類號: G01N27/00
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 常亮

技術領域

本發明屬于傳感器技術領域，涉及一種納米氣體傳感器及其制備方法，具體涉及一種基于還原氧化石墨烯的氣體傳感器及其制備方法。

背景技術

氣體傳感器在環境監測、食品安全、醫療衛生等領域發揮著越來越重要的作用。隨著納米技術的發展，金屬氧化物半導體納米顆粒、碳納米材料及二維納米薄膜等都已經用來作為敏感材料構成氣敏傳感器，與傳統傳感器相比具有更加優異的檢測性能。

其中，石墨烯自從2004年被發現以來，引起了廣泛的關注。由于其獨特的二維蜂窩結構，石墨烯具有許多常規傳感器材料不可替代的優點，因此，其作為傳感材料在生物、化學、機械、航空、軍事等方面具有廣泛的發展前途。

各種方法（比如剝離法、化學氣相沉淀法、外延生長法、化學或熱還原氧化石墨法等）制備的石墨烯對氣體分子均表現出良好的響應性能。其中，化學還原氧化石墨烯相對其他方法制備的石墨烯具有以下優勢：（1）制備方法簡單易行；（2）無需特殊設備，成本低，便于大規模制備；（3）通過功能分子設計利于石墨烯在溶液中分散，便于器件的制作；（4）分子設計可以提高傳感器對氣體分子的選擇性響應性能。我們在《Sensors?and?Actuators?B:Chemicals》中2012年第1期第107頁撰文，對苯二胺還原制備出的還原氧化石墨烯對DMMP氣體分子具有良好的選擇性響應性能。因此，化學還原氧化石墨烯氣體傳感器引起了廣泛的研究。

盡管化學還原氧化石墨烯氣體傳感器的研究已經取得了很大的進展，然而，為了解決石墨烯作為傳感材料存在靈敏度受限的瓶頸，有必要進一步研究不同的化學還原氧化石墨烯，制備出對各種氣體分子具有選擇性響應的化學還原氧化石墨烯氣體傳感器。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種基于還原氧化石墨烯的氣體傳感器及其制備方法，以克服現有技術存在的不足，提高氣體傳感器對氣體的響應靈敏度。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

本發明的制備基于還原氧化石墨烯的氣體傳感器的方法，首先將氧化石墨烯（GO）在混合溶劑中超聲分散，形成單片分散的懸浮液，加入吡咯繼續反應，得到還原氧化石墨烯的固體粉末，分散至有機溶劑中形成分散液，取分散液滴加到電極表面，真空干燥，從而得到基于還原氧化石墨烯的氣體傳感器，具體包括下述步驟：

（1）氧化石墨烯分散液的制備

將氧化石墨烯置于混合溶劑中，在40kHz～100kHz的頻率下超聲處理1h～3h，形成單片分散的懸浮液，所述的懸浮液中氧化石墨烯濃度為0.5mg/mL～3mg/mL；

所述的氧化石墨烯通過Brodie法、Staudenmaier法或Hummers法制備得到；

優選的，所述的混合溶劑為甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、乙腈、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜中的一種或兩種以上與水的混合物。

進一步的，所述的混合溶劑中有機溶劑和水的體積比為1:9～9:1。

（2）還原氧化石墨烯的制備

在步驟（1）所得的氧化石墨烯分散液中加入吡咯后，置于60℃～100℃油浴下磁力攪拌12h～24h，反應結束后，抽濾，N,N-二甲基甲酰胺洗2～3遍后，水洗2～3遍得到固體粉末；

優選的，所述的吡咯和氧化石墨烯的質量比為5:1～100:1。

（3）還原氧化石墨烯氣體傳感器的制備

將步驟（2）所得的還原氧化石墨烯分散至有機溶劑中，形成0.1mg/mL～2mg/mL的分散液，取0.1μL～0.5μL分散液滴加到電極表面，60℃～150℃真空干燥，從而得到還原氧化石墨烯氣體傳感器。

優選的，所述的有機溶劑為乙醇、丙酮、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一種或兩種以上的混合物。

優選的，所述的電極采用微加工技術中的光刻和剝離技術制備得到，控制正負電極的間距為300μm～800μm，相鄰電極的間距為10μm～100μm。

本發明也提供了一種采用上述方法制成的基于還原氧化石墨烯的氣體傳感器。

通過上述方法制備的還原氧化石墨烯氣體傳感器對氨氣分子具有優異的傳感性能，此制備方法工藝簡單，適合于氣體傳感器的大量制備。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例中的技術方案，下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的有關本發明的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。