[發明專利]一種IV型埃替拉韋晶體及其制備方法

有效

• 申請號: 201310178458.1
• 申請日: 2013-05-15
• 公開（公告）號: CN104151241B
• 公開（公告）日: 2018-04-10
• 發明（設計）人: 李金亮;趙楠;胡文軍
• 申請（專利權）人: 上海迪賽諾化學制藥有限公司
• 主分類號: C07D215/56
• 分類號: C07D215/56
• 代理公司: 上海海頌知識產權代理事務所(普通合伙)31258
• 代理人: 何葆芳

1.一種IV型埃替拉韋晶體，其特征在于：所述晶體的X-射線粉末衍射譜圖在如下2θ：9.98°、11.68°、17.05°、18.98°、23.12°、23.57°下具有特征衍射峰，測試誤差為±0.2°。

2.如權利要求1所述的IV型埃替拉韋晶體，其特征在于：所述晶體的X-射線粉末衍射譜圖在如下2θ：8.52°、9.98°、10.53°、11.68°、12.76°、13.93°、14.58°、15.98°、17.05°、16.76°、18.98°、20.15°、21.28°、23.12°、23.57°、24.65°、25.84°、28.42°、34.68°、36.57°下具有主衍射峰，測試誤差為±0.2°。

3.如權利要求1所述的IV型埃替拉韋晶體，其特征在于：所述晶體在30～200℃范圍內的差熱-熱重分析中的失重率為8.5%～9.5%。

4.一種制備權利要求1至3中任一項所述的IV型埃替拉韋晶體的方法，其特征在于，包括如下步驟：

a)在20～60℃，使無定型埃替拉韋溶解于適量的無水乙醇中；

b)在10～20℃攪拌使析晶；

c)過濾，干燥。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于：步驟a)使1g無定型埃替拉韋溶解于1～9mL的無水乙醇中。

6.如權利要求4所述的方法，其特征在于：步驟c)中的干燥為真空干燥、熱風干燥或流化床干燥。

7.一種制備權利要求1至3中任一項所述的IV型埃替拉韋晶體的方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)在20～60℃，使無定型埃替拉韋溶解于適量的無水乙醇中；

2)滴加反溶劑：正己烷、正庚烷、乙醚、異丙醚、甲基叔丁基醚中的至少一種；

3)滴畢，降溫到0～10℃，攪拌使析晶；

4)過濾，干燥。

8.如權利要求7所述的方法，其特征在于：步驟1)使1g無定型埃替拉韋溶解于1～9mL的無水乙醇中。

9.如權利要求7所述的方法，其特征在于：步驟2)中滴加的反溶劑體積與無水乙醇的體積比為1:1。

10.如權利要求7所述的方法，其特征在于：步驟4)中的干燥為真空干燥、熱風干燥或流化床干燥。