[發(fā)明專利]一種胸腺嘧啶的合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310178440.1
• 申請日: 2013-05-15
• 公開（公告）號: CN103232399A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 多文彬
• 申請（專利權(quán)）人: 天津聚德科技有限公司
• 主分類號: C07D239/54
• 分類號: C07D239/54
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種胸腺嘧啶的合成方法，其特征在于包括以下步驟：

1）環(huán)氧化反應

將甲基丙烯酸甲酯溶于甲醇中，加入30%的氧化劑，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8.9～9.1，維持0℃～10℃的反應溫度，反應2h～20h，反應液濃縮除去溶劑，無水硫酸鎂干燥，得2,3-環(huán)氧基-2-甲基丙烯酸甲酯粗產(chǎn)物；

甲基丙烯酸甲酯：甲醇：30%的氧化劑=1g：10ml：3ml;

2）環(huán)合反應

2,3-環(huán)氧基-2-甲基丙烯酸甲酯粗產(chǎn)物與尿素一并投入無水乙醇中，攪拌升溫至乙醇回流，加入2,3-環(huán)氧基-2-甲基丙烯酸甲酯重量1%的對甲苯磺酸，維持回流反應1h～3h，然后降溫至65℃，加入3倍重量的30%甲醇鈉的甲醇溶液，維持回流反應1h～3h，將反應液濃縮蒸除溶劑，然后加入25%的鹽酸酸解，析出白色粉末狀固體，即為目標產(chǎn)物胸腺嘧啶;2,3-環(huán)氧基-2-甲基丙烯酸甲酯粗產(chǎn)物:尿素:無水乙醇=1g:2g:10ml。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的胸腺嘧啶的合成方法，其特征在于：所述的氧化劑為雙氧水、過硫酸氫鉀和過氧酸中的任意一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的胸腺嘧啶的合成方法，其特征在于：所述的過氧酸為間氯過氧苯甲酸。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的胸腺嘧啶的合成方法，其特征在于：所述的步驟2）為2,3-環(huán)氧基-2-甲基丙烯酸甲酯粗產(chǎn)物與尿素一并投入無水乙醇中，攪拌升溫至乙醇回流，加入2,3-環(huán)氧基-2-甲基丙烯酸甲酯重量1%的對甲苯磺酸，維持回流反應1h～3h，然后降溫至65℃，加入3倍重量的30%甲醇鈉的乙醇溶液，維持回流反應1h～3h，將反應液濃縮蒸除溶劑，然后加入25%的鹽酸酸解，析出白色粉末狀固體，即為目標產(chǎn)物胸腺嘧啶;2,3-環(huán)氧基-2-甲基丙烯酸甲酯粗產(chǎn)物:尿素:無水乙醇=1g:2g:10ml。