[發(fā)明專利]一種3-氨基-1，2-丙二醇的催化合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310178339.6
• 申請日: 2013-05-14
• 公開（公告）號: CN103319353A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 呂劍;王偉;郝志軍;楊志強;梅蘇寧;趙峰偉;余秦偉;楊建明
• 申請（專利權(quán)）人: 西安近代化學(xué)研究所
• 主分類號: C07C215/10
• 分類號: C07C215/10;C07C213/04;B01J23/02;B01J23/06;B01J23/34;B01J23/72;B01J21/10;B01J21/06
• 代理公司: 西安恒泰知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61216
• 代理人: 李鄭建

1.一種3-氨基-1，2-丙二醇的催化合成方法，其特征在于，具體按下列步驟進行：

1）催化劑的制備

將載體活性炭或二氧化硅或氧化鋁加入到燒瓶中，加入載體重量為1%～5%的金屬鹽，并加入與載體同等重量的水，在60℃下攪拌1h～3h，然后加入與金屬鹽同等重量的氨水，所述氨水的質(zhì)量濃度為25%；繼續(xù)攪拌1h～3h，冷卻，過濾，100℃下干燥3h～6h，干燥后的產(chǎn)物放入馬弗爐中以15℃/min的速率升溫至450℃～550℃，焙燒2h～6h，冷卻至室溫，得到催化劑；

所述的金屬鹽為硝酸鎂、硝酸鍶、硝酸鋯、硝酸鋇、硝酸錳、硝酸鋅、硝酸銅中的一種或兩種；

2）催化反應(yīng)

催化反應(yīng)在固定床反應(yīng)器中進行，該固定床反應(yīng)器包括液氨泵（1）、氯代甘油泵（2）、預(yù)熱爐（3）、反應(yīng)管（4）、氣液分離器（6）和收集罐（7），在反應(yīng)管（4）和氣液分離器（6）之間連接背壓閥（5），在氣液分離器（6）上有液氨回收管；

將催化劑打片成型后加入到反應(yīng)管（4）中，液氨泵（1）和氯代甘油泵（2）中分別通入液氨與氯代甘油，液氨與氯代甘油的摩爾比為4～10：1，液氨與氯代甘油分別經(jīng)過預(yù)熱爐（3）進入反應(yīng)管（4），反應(yīng)溫度為60℃～120℃，通過背壓閥（5）控制固定床反應(yīng)器的壓力為1MPa～4MPa；

在反應(yīng)管（4）中，液氨與氯代甘油的停留時間為3min～10min，反應(yīng)后的液氨與氯代甘油的反應(yīng)液進入氣液分離器（6）進行氣液分離，液氨所產(chǎn)生的氨氣進入液氨回收管進行收集；液體進入收集罐（7）收集反應(yīng)液，經(jīng)過濾氯化銨，得到3-氨基-1，2-丙二醇，并用氣相色譜測定轉(zhuǎn)化率及選擇性。