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[發明專利]一種熔鹽氯化渣的處理方法有效

專利信息
申請號: 201310177584.5 申請日: 2013-05-14
公開(公告)號: CN103243220A 公開(公告)日: 2013-08-14
發明(設計)人: 廖伍平;張志峰;畢研峰;李艷玲 申請(專利權)人: 中國科學院長春應用化學研究所
主分類號: C22B7/00 分類號: C22B7/00;C22B59/00;C22B60/00;C22B3/38
代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 代理人: 趙青朵;李玉秋
地址: 130022 吉*** 國省代碼: 吉林;22
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 氯化 處理 方法
【說明書】:

技術領域

本發明屬于濕法冶金技術領域,尤其涉及一種熔鹽氯化渣的處理方法。

背景技術

鈦白粉即二氧化鈦,是一種重要的無機化工原料,無毒、對健康無害,是目前性質最好的白色顏料,占全部白色顏料使用量的80%,被廣泛應用于涂料、橡膠、塑料、造紙、印刷油墨、日用化工等領域,其生產工藝分為硫酸法和氯化法。硫酸法的生產操作過程非常復雜,其基本化學反應中包含有一系列的簡單的化學反應,硫酸法的三步最基本的化學反應分別是在酸解、水解和煅燒階段中發生的,但硫酸法存在規模小,產量低、成本高、產品質量不穩定、環境污染嚴重等缺點。相對于硫酸法,氯化法鈦白粉生產工藝因其生產過程中環保、工藝流程短、操作易實現連續自動化和產品質量較高,是國際公認的、替代硫酸法的新一代先進技術。

氯化法又可分為熔鹽氯法和沸騰氯化法,沸騰氯化法所使用的原料為高鈦渣等含鈦高的原料,而熔鹽氯化法適用于含雜質高的鈦礦原料。中國的鈦礦雖然很豐富,但高品質的鈦礦很少,而高雜質的鈦礦原料部分含有放射性元素釷(Th)、鈾(U),如表1為其中一種熔鹽氯化渣的主要成份,從表中可以看出,熔鹽氯化渣的主要成份為氯化鈉、碳、堿金屬及過渡金屬氯化物,其次,稀貴金屬如鈧、稀土含量也很高,具有很高的綜合回收利用價值;此外,其中也含有較高含量的反射性元素釷及鈾元素,屬于放射性渣,而現階段的生產技術均未考慮放射性問題,導致Th、U等放射性元素進入至熔鹽氯化渣中,對環境污染嚴重。

表1熔鹽氯化渣的主要成份

公開號為CN102796876A的中國專利公開了利用鈦渣氯化廢棄物提取氧化鈧的方法,通過向鈦渣氯化廢棄物中加入水進行浸取,然后向浸取液中加入還原劑、腐植酸,調節pH值過濾得到沉淀物,將其用鹽酸溶液進行酸解反應,過濾得初鈧溶液,再以(2-乙基己基)-2-乙基己基磷酸酯為萃取劑、鹽酸溶液為洗滌劑、氫氧化鈉溶液為反萃取劑對初鈧溶液分別進行萃取、洗滌和反萃取,得到純鈧溶液,加草酸沉淀、煅燒,制得氧化鈧,該方法生產的氧化鈧產品質量高,過程簡單,合理的利用了鈦渣氯化廢棄物中的鈧資源,具有良好的經濟效益和社會效益。但其同樣未考慮放射性的消除及熔鹽氯化渣的綜合回收利用。

發明內容

有鑒于此,本發明要解決的技術問題在于提供一種熔鹽氯化渣的處理方法,該方法可消除熔鹽氯化渣的放射性。

本發明提供了一種熔鹽氯化渣的處理方法,包括以下步驟:

a)將熔鹽氯化渣用水或稀酸溶液進行浸取,得到浸出液與浸出渣;

b)以空白有機相I為萃取劑,以堿性溶液I為反萃取劑對所述浸出液進行萃取與反萃取,得到萃取余液I與反萃取液I;所述空白有機相I包含體積比為(1:99)~(1:1)的酸性磷萃取劑I與稀釋劑I;

c)用酸調節所述反萃取液I的酸度后,得到料液II,然后以空白有機相II為萃取劑、堿性溶液II為反萃取劑對所述料液II進行萃取與反萃取,得到萃取余液II與反萃取液II;所述空白有機相II包含體積比為(1:20)~(3:1)的中性磷萃取劑與稀釋劑II;

d)將鈧沉淀劑加至所述萃取余液II中,沉淀過濾,煅燒,得到氧化鈧;

將所述反萃取液II與釷鈾沉淀劑混合,沉淀過濾,得到釷鈾富集物。

優選的,所述萃取余液I按以下步驟進行處理:

S1)以空白有機相III為萃取劑、酸性溶液為反萃取劑對所述萃取余液I進行萃取與反萃取,得到萃取余液III與反萃取液III;所述空白有機相III包含體積比為(1:50)~(1:1)酸性磷萃取劑II與稀釋劑III;

S2)用堿調節所述萃取余液III,沉淀過濾,得到過渡金屬富集物與沉淀尾液;

用堿調節所述反萃取液III,沉淀過濾,得到稀土富集物。

優選的,所述酸性磷萃取劑II為2-乙基己基膦酸單2-乙基己基酯和/或二(2-乙基己基)磷酸。

優選的,所述空白有機相III、萃取余液I與酸性溶液的流比為1:(0.5~20):(0.1~1)。

優選的,所述酸性磷萃取劑I選自2-乙基己基膦酸單2-乙基己基酯、二(2-乙基己基)膦酸與二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸中的一種或幾種。

優選的,所述稀釋劑I、稀釋劑II與稀釋劑II各自獨立地選自航空煤油、磺化煤油與正庚烷中的一種或幾種。

優選的,所述中性磷萃取劑選自甲基磷酸二甲庚酯、磷酸三丁酯、2-乙基已基膦酸二(2-乙基已基)酯與三烷基氧膦中的一種或幾種。

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