[發明專利]鈮酸鉀鈉鋰基無鉛壓電單晶及其生長方法

在審

• 申請號: 201310177527.7
• 申請日: 2013-05-14
• 公開（公告）號: CN104152999A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發明（設計）人: 劉瑩;許桂生;劉錦峰;楊丹鳳
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C30B29/30
• 分類號: C30B29/30;C30B11/00
• 代理公司: 上海唯源專利代理有限公司 31229
• 代理人: 劉秋蘭

1.一種鈮酸鉀鈉鋰基無鉛壓電單晶，其特征在于所述鈮酸鉀鈉鋰基無鉛壓電單晶為鈣鈦礦結構，摻雜有過渡金屬，其化學式為(K_xNa_1-x)_1-yLi_y(Nb_1-zM_z)O₃，其中M表示過渡金屬元素，0<x<1，0<y<1，0<z<1，優選地，0.4≤x≤0.6，0<y≤0.4，0<z≤0.2，更優選地x=0.5，0.05≤y≤0.1，0.005≤z≤0.015。

2.如權利要求1所述的鈮酸鉀鈉鋰基無鉛壓電單晶，其特征在于，M為Fe、Cu或Mn。

3.一種生長權利要求1所述的鈮酸鉀鈉鋰基無鉛壓電單晶的方法，其特征在于，所述鈮酸鉀鈉鋰基無鉛壓電單晶的化學式為(K_xNa_1-x)_1-yLi_y(Nb_1-zM_z)O₃，其中M表示過渡金屬元素，0<x<1，0<y<1，0<z<1，優選地，0.4≤x≤0.6，0<y≤0.4，0<z≤0.2，更優選地x=0.5，0.05≤y≤0.1，0.005≤z≤0.015；所述方法具體包括如下步驟：

步驟一，依(K_xNa_1-x)_1-yLi_y(Nb_1-zM_z)O₃化學計量比稱取K₂CO₃、Na₂CO₃、Li₂CO₃、Nb₂O₅和過渡金屬氧化物原料粉末；

步驟二，稱取占原料粉末總計0～90%，優選0～60%，更優選5%～20%，最優選10%～20%的助熔劑，并與原料粉末混合均勻得晶體生長用起始料；

步驟三，將起始料放入坩堝中，再將坩堝裝入引下管中，然后置于晶體生長爐中；

步驟四，坩堝在500～1100℃保溫3～20h，然后升高溫度至1000～1300℃，保溫2～20h使起始料全部熔化，然后坩堝以0.1～1.2mm/h的速度下降，經過晶體生長爐中高溫區與低溫區之間的溫度梯度場時，熔體逐漸結晶生長成為晶體；

步驟五，生長完畢，爐內溫度以10～200℃/h的速度冷卻到室溫得到鈮酸鉀鈉鋰基無鉛壓電單晶。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟四中，坩堝在800～1000℃保溫8～12h，然后升高溫度至1150～1250℃優選1200℃，保溫5～15h優選10h使起始料全部熔化，然后坩堝以0.3～0.6mm/h優選0.4mm/h的速度下降，經過晶體生長爐中高溫區與低溫區之間的溫度梯度場時，熔體逐漸結晶生長成為晶體。

5.如權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟三，所述坩堝為鉑金坩堝，所述引下管為氧化鋁陶瓷管。

6.如權利要求3所述的方法，其特征在于步驟二中，所述的助熔劑包括20%～100%的碳酸鈉或者碳酸鉀，和0%～80%的鹵化鈉或者鹵化鉀，所述百分比為摩爾比。

7.如權利要求3所述的方法，其特征在于步驟二中，所述的助熔劑為K₂CO₃；或者摩爾比為50%～70%:30%～50%，優選為63.4%:36.6%的KCl和K₂CO₃的混合物；或者摩爾比為25%～40%:35%～45%:20%～30%，優選為35.47%:39.02%:25.51%的KCl、K₂CO₃和KF的混合物。

8.如權利要求3所述的方法，其特征在于還進一步包括步驟五，用溶劑清洗鈮酸鉀鈉基無鉛壓電單晶。

9.如權利要求3所述的方法，其特征在于，所述溶劑為去離子水、酒精或無機弱酸。