[發(fā)明專利]一種柿單寧改性的納米銀復合抗菌粉體的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310176861.0 | 申請日： | 2013-05-14 |
| 公開（公告）號： | CN103262859A | 公開（公告）日： | 2013-08-28 |
| 發(fā)明（設計）人： | 王勇;張福濱 | 申請（專利權(quán)）人： | 武漢理工大學 |
| 主分類號： | A01N59/16 | 分類號： | A01N59/16;A01N25/12;A01P1/00;A01N43/90 |
| 代理公司： | 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102 | 代理人： | 唐萬榮 |
| 地址： | 430070 湖*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 單寧 改性 納米 復合 抗菌 制備 方法 | ||
技術(shù)領域
本發(fā)明是一種柿單寧改性的納米銀復合抗菌粉體的制備，屬于納米銀抗菌粉體的制備方法的改造。
背景技術(shù)
自古以來，銀就被用于加速傷口愈合、治療感染、凈化水和保存飲料，納米技術(shù)出現(xiàn)后各種各樣的金屬納米材料被應用于殺菌，納米銀由于高的比表面積和獨特的理化性質(zhì)被證明是殺菌效果最好的金屬納米材料。良好的分散性是納米銀與微生物相互接觸和作用的先決條件，為解決納米銀的分散性問題，一些研究者采用各種表面活性劑、高分子物質(zhì)等阻止納米銀粒子的團聚，從而制得納米銀溶膠，但是納米銀粒子長期放置容易團聚，膠體的穩(wěn)定性較低，所以長期殺菌能力有限，一些研究者采用TiO2，SiO2，沸石等材料作為銀納米粒子的載體材料，制得了納米銀粉體材料，但是采用TiO2，SiO2作為載體材料時需要高溫灼燒，工藝條件復雜，能耗較高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種柿單寧改性的納米銀復合抗菌粉體的制備方法，該方法工藝簡單，制備的復合抗菌粉體的抗菌效果好。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案如下：一種柿單寧改性的納米銀復合抗菌粉體的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
1）納米銀溶膠的制備：按硝酸銀:柿單寧溶液:尿素:檸檬酸鈉的質(zhì)量比為1:5000～6000:10:80～150選取硝酸銀、柿單寧溶液、尿素和檸檬酸鈉水溶液備用，將柿單寧溶液升溫至80～90℃時加入硝酸銀和尿素攪拌溶解，繼續(xù)升溫至100℃后加入檸檬酸鈉水溶液反應1～1.2h，即得到納米銀溶膠；
2）含有丙烯酸鈉的混合液的配制：按照氫氧化鈉:水=1:2～3的比例配制氫氧化鈉溶液,?在冰水浴中將所述氫氧化鈉溶液加入到丙烯酸中，攪拌，?使丙烯酸的中和度保持在70%,?得到含有丙烯酸鈉的混合液；
3）含有丙烯酸鈉和納米銀溶膠的混合液的配制：將步驟1）所得到的納米銀溶膠、步驟2）所得到的含有丙烯酸鈉的混合液，以及N,?N’—亞甲基雙丙烯酰胺、過硫酸鉀、丙烯酰胺按照納米銀溶膠:含有丙烯酸鈉的混合液:N,?N’—亞甲基雙丙烯酰胺:過硫酸鉀:丙烯酰胺的質(zhì)量=70～100:100～150:0.02～0.04：0.02～0.04：6～8的比例，選取納米銀溶膠、含有丙烯酸鈉的混合液以及N,?N’—亞甲基雙丙烯酰胺、過硫酸鉀、丙烯酰胺，將上述藥品混合后不斷攪拌使其混合均勻，得到含有丙烯酸鈉和納米銀溶膠的混合液；
4）抗菌粉體的制備：將步驟3）所述的含有丙烯酸鈉和納米銀溶膠的混合液加入反應釜內(nèi)，在通入氮氣和攪拌條件下進行反應0.5～1.5h，當用玻璃棒蘸取產(chǎn)物后出現(xiàn)拉絲現(xiàn)象時結(jié)束反應，反應結(jié)束后將物料倒出，80～120℃烘干后粉碎，即得到柿單寧改性的納米銀復合抗菌粉體。
按上述方案，所述柿單寧溶液的制備方法包括如下步驟：將采摘的青柿子破碎后按青柿：蒸餾水的質(zhì)量比=1:0.5～10的比例浸泡兩周后，再壓汁、過濾，濾液經(jīng)過真空抽濾后自然發(fā)酵1～2年得到，紅褐色柿單寧溶液。其特性是：柿果汁經(jīng)過發(fā)酵而成（見十四世紀出版的《農(nóng)桑衣食摘要》），有特殊的臭味，含有柿單寧(含有量:3～5wt%)，同空氣接觸后，變?yōu)椴枭菀仔纬善つぁＳ蟹浪⒎老x、防腐劑的效果。紅褐色液體，沸點100℃，蒸氣壓與水相同，融點為-2℃。易溶于水和乙醇等。
按上述方案，柿單寧溶液的濃度為3～5wt%。
按上述方案，步驟1）中的檸檬酸鈉水溶液的質(zhì)量分數(shù)為1%（質(zhì)量濃度）。
按上述方案，步驟1）中的攪拌速度為400～500?r/min。
按上述方案，步驟4）中的攪拌速度為350～450?r/min。
按上述方案，步驟4）中的反應結(jié)束的標志為反應產(chǎn)物用玻璃棒蘸取后出現(xiàn)拉絲現(xiàn)象。
按上述方案，步驟3）中納米銀溶膠的質(zhì)量分數(shù)為30～49%。
本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明利用低聚合度的柿單寧改性的丙烯酸樹脂將納米銀固定，然后將低聚合度的樹脂干燥并粉碎后得到的抗菌粉體。該抗菌粉體充分發(fā)揮了納米銀和柿單寧的雙重抗菌效果，具有銀的負載量高，抗菌效果好，使用方便，制備方法簡單等優(yōu)點。
附圖說明
圖1是本發(fā)明一種柿單寧改性的納米銀復合抗菌粉體吸水后透射電鏡圖。
具體實施方式
為了更好地理解本發(fā)明,?下面結(jié)合實施例進一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容,?但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實施方式。
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