[發明專利]一種二氧化鈦均勻負載的碳納米棒的制備方法

有效

• 申請號: 201310176684.6
• 申請日: 2013-05-13
• 公開（公告）號: CN103265006A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發明（設計）人: 王晟;王騊;徐友峰
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;C01G23/053;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 杭州九洲專利事務所有限公司 33101
• 代理人: 翁霽明

技術領域

本發明涉及一種以碳納米棒為載體，二氧化鈦均勻負載在其表面的復合碳納米棒的制備方法，屬于納米技術領域。

背景技術

TiO₂的物理化學性質穩定，具有很好的光電性質，對生物安全無毒，來源豐富，并且產生的光生電子－空穴電勢電位高從而具有很強的氧化性和還原性，是一種優良的光催化劑，并被公認為是環境治污領域最具開發和應用潛力的環保型光催化材料。

碳納米棒由于尺寸小，比表面積大，孔結構及表面化學性質可控，表面鍵態和電子態與顆粒內部不同，表面原子配位不全等導致表面的缺陷位置增加，具備了作為催化劑載體的良好條件，因此，近年來被越來越廣泛地應用于催化領域。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術存在的不足，而提供一種方法簡單易行，可操作性強，重復性較好，成本較低的二氧化鈦均勻負載的碳納米棒的制備方法。

本發明的目的是通過如下技術方案來完成的，它選用鈦酸鹽納米管為骨架的碳納米棒為載體，通過水熱法負載TiO₂納米顆粒，最終得到一種二氧化鈦均勻負載的碳納米棒復合材料，具體的步驟是：

1）將硫酸氧鈦(TiOSO₄),L-賴氨酸，以及十二烷基硫酸鈉以質量比為100-130：15-40：1-5的比例充分混合均勻后，形成粉末混合物；

2）將該粉末混合物與鈦酸鹽納米管為骨架的碳納米棒以質量比10-30：1-15的比例加入到40-60ml超純水中，攪拌40-60分鐘，并放入水熱反應釜中反應；

3）在160-180℃溫度下反應2-5小時后，自然冷卻6-10小時；之后將反應物離心5-10分鐘，無水乙醇清洗2-4次，在60-80℃下干燥8-12小時，研磨后即得目標產物。

本發明優選的技術方案是：1）將TiOSO₄，L-賴氨酸，以及十二烷基硫酸鈉以質量比為115：25：3的比例充分混合均勻后，形成粉末混合物；

2）將該粉末混合物與鈦酸鹽納米管為骨架的碳納米棒以質量比20：8的比例加入到50ml超純水中，攪拌50分鐘，并放入水熱反應釜中反應；

3）在170℃溫度下反應3.5小時后，自然冷卻8小時；之后將反應物離心7分鐘，無水乙醇清洗3次，在70℃下干燥10小時，研磨后即得目標產物。

本發明所述的鈦酸鹽納米管為骨架的碳納米棒通過如下步驟制成：

1）將淀粉，L-賴氨酸，以及十二烷基硫酸鈉以質量比為100-150：7-20：1-5的比例充分混合均勻后，形成粉末混合物；

2）將該粉末混合物與自制的管徑為4—10nm的鈦酸鹽納米管以質量比10-20：1-10的比例加入到40-60ml超純水中，超聲5-15分鐘，并放入水熱反應釜中反應；

3）在160-180℃溫度下反應5—9小時后，自然冷卻6-10小時；之后將反應物離心5-10分鐘，無水乙醇清洗2-4次，在60-80℃下干燥8-12小時，研磨后即得目標產物。

本發明的有益效果：本發明的制備條件溫和，方法簡單易行，可操作性強，重復性較好，成本較低，具有一定的普適性。

附圖說明

圖1是本發明所述二氧化鈦均勻負載的碳納米棒的透射電鏡圖。

圖2是本發明所述二氧化鈦均勻負載的碳納米棒的高倍透射電鏡圖。

具體實施方式

下面將結合附圖及實施例對本發明作詳細的介紹：本發明是選用鈦酸鹽納米管為骨架的碳納米棒為載體，通過水熱法負載TiO₂納米顆粒，最終得到一種二氧化鈦均勻負載的碳納米棒復合材料，具體的步驟是：

1）將TiOSO₄，L-賴氨酸，以及十二烷基硫酸鈉以質量比為100-130：15-40：1-5的比例充分混合均勻后，形成粉末混合物；

2）將該粉末混合物與鈦酸鹽納米管為骨架的碳納米棒以質量比10-30：1-15的比例加入到40-60ml超純水中，攪拌40-60分鐘，并放入水熱反應釜中反應；

3）在160-180℃溫度下反應2-5小時后，自然冷卻6-10小時；之后將反應物離心5-10分鐘，無水乙醇清洗2-4次，在60-80℃下干燥8-12小時，研磨后即得目標產物。

實施例1：本發明所述的制備方法包括如下步驟：

1）將TiOSO₄，L-賴氨酸，以及十二烷基硫酸鈉以質量比為115：25：3的比例充分混合均勻后，形成粉末混合物；