[發明專利]一種高體積比電容石墨烯及其制備方法

有效

• 申請號: 201310176651.1
• 申請日: 2013-05-13
• 公開（公告）號: CN103253658A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發明（設計）人: 李璐
• 申請（專利權）人: 常州第六元素材料科技股份有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種石墨烯，其特征在于，所述石墨烯片層中摻雜有活性炭。

2.如權利要求1所述的石墨烯，其特征在于，所述活性炭由碳源物質活化后獲得，所述碳源物質優選自淀粉、木屑、木炭、椰殼、煤炭、果殼或石油焦中的任意1種或至少2種的組合，進一步優選木炭和/或石油焦，特別優選木炭；

優選地，所述活化為高溫活化，所述高溫活化的溫度為500～1500℃，優選活化時間為0.5～5h。

3.如權利要求1或2所述的石墨烯，其特征在于，所述石墨烯的比表面積≥1500m²/g，優選為1500～3000m²/g；

優選地，以1M?TEABF4/PC為電解液，所述石墨烯材料的質量比電容為100～200F/g，體積比電容為50～120F/cm³。

4.一種如權利要求1～3之一所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述方法為將氧化石墨烯與活化劑、碳源物質充分混合，在保護性氣氛保護下進行高溫活化，然后降溫、洗滌、干燥得到高體積比電容的石墨烯。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于，所述碳源物質選自淀粉、木屑、木炭、椰殼、煤炭、果殼或石油焦中的任意1種或至少2種的組合，優選木炭和/或石油焦，進一步優選木炭；

優選地，所述碳源物質的添加量為氧化石墨烯質量的0.01～1倍。

6.如權利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述活化劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉、磷酸、碳酸鉀或氯化鋅中的任意1種或至少2種的組合；所述活化劑優選為氫氧化鉀；

優選地，所述活化劑的添加質量為氧化石墨烯質量的1～15倍，優選1～12倍，進一步優選1～6倍；

優選地，所述氧化石墨烯為石墨經氧化后進行剝離的產物；

優選地，所述石墨氧化的方式采用Hummers法、Staudenmaier法或Brodie法中的任意1種；

優選地，所述剝離的方式選自微波剝離法、熱解膨脹剝離法、超聲分散剝離法、靜電斥力剝離法或熱還原剝離法中的任意1種或至少2種的組合，優選微波剝離法、熱還原剝離法或球磨剝離法中的任意1種或至少2種的組合，進一步優選微波剝離法。

7.如權利要求4～6之一所述的方法，其特征在于，所述高溫活化溫度為500-1500℃，優選600-1200℃，進一步優選為800℃；

優選地，所述活化時間為0.5-5h，優選1-3h；

優選地，所述保護性氣氛優選自氮氣、氦氣或氬氣中的任意1種或至少2種的組合，進一步優選氮氣和/或氬氣，特別優選氮氣；

優選地，所述保護性氣氛的通入流量為20-200sccm，優選40-120sccm，進一步優選100sccm；

優選地，所述活化在真空管式爐中進行。

8.如權利要求4～7之一所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

（1）前處理：將氧化石墨烯、碳源物質與活化劑按照質量比1:（0.01～1）:（1～15）充分混合、干燥；

（2）還原氧化石墨烯并進行活化：將步驟（1）得到的氧化石墨烯、碳源物質與活化劑的混合物放入真空管式爐中，抽去爐內空氣后，向真空管式爐內通入惰性氣體進行保護，升溫至600-1200℃，恒溫反應0.5-3h；

（3）后處理：反應結束后，在惰性氣體保護下降至室溫，洗滌、干燥，得到高體積比電容的石墨烯。

9.一種石墨烯電極，其特征在于，所述電極材料為權利要求1-3之一所述的石墨烯；

優選地，所述石墨烯電極極材料中，石墨烯的含量為80～98wt%；

優選地，當以質量比為95:5混合的權利要求1-3之一所述的石墨烯材料和60wt%的PTFE乳液制備得到的石墨烯電極材料在有機電解液中，經過2000次循環后電容量仍能達到初始電容的95%以上。

10.一種如權利要求1～3之一所述石墨烯用于超級電容器、鋰離子電池或者燃料電池方面的用途。