[發(fā)明專利]選區(qū)激光燒結(jié)中用納米氧化鈦增強鎂黃長石骨支架的方法

有效

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• 申請日: 2013-05-14
• 公開（公告）號: CN104150934A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 帥詞俊;彭淑平;馮佩
• 申請（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號: C04B35/78
• 分類號: C04B35/78;C04B38/00;C04B35/64;A61L27/10;A61L27/02;A61L27/56
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于骨組織工程領(lǐng)域，特別是涉及一種利用選區(qū)激光燒結(jié)(SLS)制備具有可控微孔結(jié)構(gòu)的三維多孔鎂黃長石(Ca₂MgSi₂O₇，Akermanite，AK)陶瓷骨支架，并利用納米氧化鈦(TiO₂)增強增韌支架性能的方法。

技術(shù)背景

骨支架是骨組織工程的三要素之一，在骨修復(fù)過程中扮演了重要的角色。骨支架必須具有良好的生物相容性，足夠的力學(xué)性能和可控的降解速率。生物活性陶瓷由于具有良好的生物相容性，植入體內(nèi)不僅安全、無毒，還具有一定的骨傳導(dǎo)性等優(yōu)點，是一種理想的硬組織修復(fù)材料。

生物活性陶瓷AK由于含有Si和Mg等元素，植入人體后可釋放一定濃度的Si離子和Mg離子，能有效促進成骨細胞的生長和分化。同時，AK具有可控的降解速率，并能在模擬體液中形成類骨磷灰石層，有利于與骨組織形成骨結(jié)合。雖然AK的機械性能相對于其他生物陶瓷來講較高，但其斷裂韌性也只有1.83MPam^1/2，遠低于人體致密骨的2-12MPam^1/2。因此，有必要進一步提高AK的力學(xué)性能。

添加納米二次相是提高陶瓷力學(xué)性能的有效途徑。由于TiO₂具有良好的生物相容性、較高的熱穩(wěn)定性和優(yōu)良的機械性能，在激光燒結(jié)過程中，一部分AK粉末會以納米尺度的TiO₂粉末為核形成晶粒，從而將納米TiO₂包裹在晶粒內(nèi)，形成“晶內(nèi)型”，在晶粒內(nèi)的TiO₂顆粒周圍產(chǎn)生局部張應(yīng)力，這種張應(yīng)力通過AK晶粒傳到晶界上，產(chǎn)生殘余應(yīng)力，從而強化主晶界。另一部分納米TiO₂顆粒分布在晶界上，形成“晶間型”，當裂紋擴展時，由于納米顆粒的“釘扎”作用，斷裂模式會由沿晶斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)榇┚嗔眩瑥亩岣吡瞬牧系牧W(xué)性能。因此，我們選用納米TiO₂作為增強相。

骨支架還應(yīng)具有合適的微觀孔結(jié)構(gòu)(孔徑大小、孔分布、孔隙率、孔間連通程度和支架表面積)，以利于細胞的植入、組織的生長、外基質(zhì)的形成、氧氣和營養(yǎng)的輸送、代謝物的排出以及血管和神經(jīng)的長入，這是支架能否發(fā)揮最優(yōu)成骨效能的關(guān)鍵。利用SLS技術(shù)不僅能夠?qū)崿F(xiàn)復(fù)雜三維形狀，更重要的是能夠?qū)崿F(xiàn)對支架微觀孔結(jié)構(gòu)的精確控制，從而達到滿足骨組織再生的空間結(jié)構(gòu)要求。

綜上所述，利用納米尺度的TiO₂能夠大幅度提高AK支架的力學(xué)性能，利用SLS技術(shù)能夠精確控制支架的微觀孔結(jié)構(gòu)，最終制備出具有增強的力學(xué)性能和可控的微孔結(jié)構(gòu)的AK多孔骨支架。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提出利用納米TiO₂粉末增強增韌AK骨支架，并利用SLS技術(shù)制備具有可控微孔結(jié)構(gòu)的三維多孔陶瓷骨支架的方法。

本發(fā)明實施方案包括：

(1)納米/微米混合粉末的制備：利用電子天平稱量一定量的AK粉末，再取質(zhì)量百分比為1％-5％的TiO₂粉末加入AK粉末中，利用機械混合的方法使兩種粉末混合均勻。其中，AK粉末的顆粒尺寸為1-40μm，純度大于98％，熔點為1260℃；TiO₂粉末為金紅石型，平均顆粒尺寸為20nm，純度大于99.9％，熔點為1850℃。

(2)生物陶瓷多孔骨支架的設(shè)計和制備：首先利用SolidWorks三維設(shè)計軟件對多孔支架進行結(jié)構(gòu)設(shè)計，將設(shè)計好的三維數(shù)據(jù)模型導(dǎo)入計算機進行分層切片處理，得到每一層的截面輪廓信息。然后，在工作臺上均勻地鋪上薄薄的一層AK/TiO₂混合粉末，計算機根據(jù)界面輪廓信息精確地控制激光對粉末進行有選擇性的燒結(jié)，一層燒結(jié)完成后，工作臺下降一個粉層的高度，開始下一層粉末的燒結(jié)，往復(fù)循環(huán)，最終制備三維多孔AK陶瓷骨支架。其中，激光燒結(jié)工藝參數(shù)為：掃描速度，100mm/min；激光功率，8W；鋪粉厚度，0.1-0.2μm；掃描間距，3mm；光斑直徑，1mm。

(3)支架的力學(xué)性能測試：將所制備的支架樣品經(jīng)鑲嵌和拋光處理后，在顯微硬度儀上，用300gf的負載在拋光表面用錐形金剛石壓頭產(chǎn)生一系列壓痕，通過計算支架的斷裂韌性。將制備的多孔支架置于電子萬能材料試驗機測試平臺上測得支架的壓縮強度。

本發(fā)明的優(yōu)勢在于：

(1)所制備的AK陶瓷骨支架，植入人體后能夠釋放一定濃度的Si和Mg離子，促進骨細胞的增殖和分化，具有良好的生物相容性。