[發明專利]一種穩定的嵌段共聚物PAPMA-b-PNIPAM基Au納米粒子的制備方法

有效

• 申請號: 201310175880.1
• 申請日: 2013-05-14
• 公開（公告）號: CN103254373A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發明（設計）人: 楊正龍;徐曉黎
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C08F293/00
• 分類號: C08F293/00;B22F9/24
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

1.一種穩定的嵌段共聚物PAPMA-b-PNIPAM基Au納米粒子的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

（1）大分子鏈轉移劑PAPMA-CTA的合成

將0.01~0.1g鏈轉移劑4-氰基-4-（硫代苯甲酰）戊酸、0.01~0.1g引發劑4,4’-偶氮（4-氰基戊酸）加入到50?mL的單口瓶中，緩慢往單口瓶中加入0.1~1.0?mL?1,4-二氧六環；將1.5~7.5g?N-3-氨丙基甲基丙烯酰胺鹽酸鹽單體溶解于5~15?mL去離子水后加入單口瓶中，然后置于磁力加熱攪拌器的水浴鍋中50~90^℃反應8~36h，結束反應后將反應瓶冷卻至室溫后通大氣；產物置于pH為4.0-5.0的去離子水中透析2~7天，然后冷凍干燥1~4天，得到大分子鏈轉移劑PAPMA-CTA；

（2）嵌段共聚物PAPMA-b-PNIPAM的合成

分別稱取0.1~0.5?g步驟(1)得到的PAPMA-CTA、0.0005~0.0025g4,4’-偶氮（4-氰基戊酸）、0.5~1.5g?N-異丙基丙烯酰胺單體，加入到100?mL單口瓶中，并加入10mL去離子水，完全溶解后將溶液加入到單口瓶中；將溶液置于磁力加熱攪拌器的水浴鍋中，在50~90℃下，在氮氣保護下反應2~4h，結束反應后將反應瓶冷卻至室溫后通大氣；產物置于pH為4.0-5.0的去離子水中透析2~4天，然后冷凍干燥48?h，得到嵌段共聚物PAPMA-b-PNIPAM；

（3）PAPMA-b-PNIPAM基Au納米粒子的制備

配制0.005~0.05wt%的氯金酸水溶液1~3g，加入到10mL樣品瓶中，然后再往樣品瓶中加入0.1~1g的步驟(2)得到的嵌段共聚物PAPMA-b-PNIPAM；配制0.5~5?mol/L還原劑，在磁力攪拌的作用下，往瓶內逐滴滴加還原劑2~8?mL，控制還原劑與二硫酯末端基團的摩爾比為25:1~100:1，在常溫下繼續攪拌12~72?h；待反應停止后，將瓶內的溶液經高速離心機離心0.1~1h，離心機速率為5000~15000?r/min，從離心后的溶液中移除上清液，然后加入相同量的去離子水，繼續在樣品瓶中常溫攪拌2~4天；離心操作重復3次，以便除去未參與反應的還原劑，最后將剩余溶液置于真空干燥箱中進行常溫干燥，得到一種穩定的嵌段共聚物PAPMA-b-PNIPAM基Au納米粒子。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中通過加入1mol/L?HCl溶液調節pH值，透析中使用的透析袋截留分子量為1000。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟（3）中所使用的還原劑是NaBH₄或水合肼中任一種。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所得嵌段共聚物PAPMA-b-PNIPAM基Au納米粒子的粒徑為5-10nm。