[發明專利]烷基取代二硅烷及其制備方法

有效

• 申請號: 201310175346.0
• 申請日: 2013-05-13
• 公開（公告）號: CN103288860A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發明（設計）人: 楊軍校;劉天洋;曹克;黃亞文
• 申請（專利權）人: 西南科技大學
• 主分類號: C07F7/08
• 分類號: C07F7/08
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務所 51106
• 代理人: 劉克勤

1.烷基取代二硅烷，其特征是該化合物具有式（Ⅰ）所示的化學結構式：

R_n?Si-Si(CH₃)_6-n，

式中：R=-C₆H₅、-C₈H₁₇、-C₁₀H₂₁、-C₁₂H₂₅等，n=2～6。

（Ⅰ）

2.烷基取代二硅烷的制備方法，其特征是包括下列步驟：

a、配料：取原料高沸點氯硅烷廢液、溴代烴、鎂粉、碘、乙醚；其中：按鎂粉：溴代烴為1.0～1.2:1的摩爾比取鎂粉和溴代烴；取碘的質量為鎂粉質量的1%～5%；按高沸點氯硅烷廢液中氯原子：格氏試劑為1:1～1.1的摩爾比取高沸點氯硅烷廢液，將高沸點氯硅烷廢液與乙醚混合配制成質量百分比濃度為15%～25%的高沸點氯硅烷廢液的乙醚溶液，高沸點氯硅烷廢液中氯原子的含量為13mol/L；

所述溴代烴是溴苯、溴代正辛烷、溴代正癸烷、以及溴代十二烷中的任一種，將溴代烴與乙醚混合配制成濃度為2.4～2.6mol/L的溴代烴的乙醚溶液；

b、制備格氏試劑：對裝有恒壓滴液漏斗的反應器進行抽真空通氮氣處理后，將鎂粉加入到反應器中、加入質量為鎂粉質量的1～1.5倍的乙醚、再加入碘，在恒壓滴液漏斗中加入溴代烴的乙醚溶液，向反應器中滴加部分溴代烴的乙醚溶液進行引發，待反應器中有熱量放出引發成功后，將剩余部分的溴代烴的乙醚溶液在0.5～1h內滴加入反應器中，滴加完畢后繼續反應2～3h，即制成格氏試劑；

c、制備烷基取代二硅烷：將高沸點氯硅烷廢液的乙醚溶液加入反應器的恒壓滴液漏斗中，將反應體系置于冰水浴中，將高沸點氯硅烷廢液的乙醚溶液在0.5～1h內滴入步驟b所制得的格式試劑中，滴加完后升溫至室溫再反應1.5～2h，之后升溫至50～60℃繼續反應5～6h，得反應后物料；

d、分離提純：向反應器中加入體積為反應后物料體積1～1.5倍的水，分離有機相與水相，水相用其1～1.5倍體積的石油醚萃取1～2次，將有機相合并、加入干燥劑干燥，再將有機相濃縮后、余下物進行硅膠柱層析，使用有機溶劑進行淋洗，將溶有產物的淋洗液經過濃縮、余下物即為制得的產物烷基取代二硅烷。

3.按權利要求2所述烷基取代二硅烷的制備方法，其特征是：步驟a中所述高沸點氯硅烷廢液的化學成分為甲基氯二硅烷的混合物，該甲基氯二硅烷的混合物分子通式為Cl_m?Si-Si(CH₃)_6-m，式中：m=2-6。

4.按權利要求2所述烷基取代二硅烷的制備方法，其特征是：步驟d中所述干燥劑為無水硫酸鈉或無水硫酸鎂。

5.按權利要求2、3或4所述烷基取代二硅烷的制備方法，其特征是：步驟d中所述硅膠柱層析用有機溶劑為石油醚或正己烷。