[發明專利]一種蔬果中有機磷農藥殘留測定的提取凈化方法

無效

• 申請號: 201310175339.0
• 申請日: 2013-05-10
• 公開（公告）號: CN103308630A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 楊柳;尚素微;朱杰麗;柴振林;方崇榮;呂愛華;鄭俊旦;吳翠蓉
• 申請（專利權）人: 浙江省林產品質量檢測站
• 主分類號: G01N30/14
• 分類號: G01N30/14
• 代理公司: 浙江永鼎律師事務所 33233
• 代理人: 王梨華;陳麗霞

技術領域

本發明屬于農藥殘留測定技術領域，涉及一種蔬果農藥殘留前處理方法，尤其涉及一種蔬果中有機磷農藥殘留測定的提取凈化方法。

背景技術

水果、蔬菜是人們日常生活中重要食源，隨著人們生活品質的提高，對食品安全意識不斷增強，特別是近年來食品安全問題頻發，更激發了大眾對水果、蔬菜中農藥殘留問題的敏感。水果、蔬菜中農藥殘留是老生常談的問題，在有機氯殺蟲劑已經停用的情況，有機磷農藥成為蔬菜中主要農藥污染源，即便是超市，也無法保證安全。大量殘留在蔬菜上的農藥不僅對人體產生直接毒害，引起急性中毒或導致農藥在人體內的積累和富集，從而引發各種疾病，甚至影響后代。而且還會導致有害物質對生態環境造成嚴重的污染與危害。但就像人不能在絕對無菌的環境中生存一樣，絕對無農藥無殘留的食品必將會有新的問題，因此我們應做好水果、蔬菜中有機磷農藥殘留檢測，讓人們吃上安全、健康的放心食品。

目前有關水果、蔬菜中有機磷農藥殘留檢測的前處理方法報道較多，并主要體現在提取液配置及提取后的凈化處理上。其中目前應用最為廣泛的是NY/T761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定》[NY/T?761-2008蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定[S].中國農業出版社，2008，5]，方法規定有機磷農藥提取試劑為乙腈，而后提取液經旋干、丙酮定容后待上儀器測定，該方法具有普適性，但由于對提取液的凈化效率較為低下，更適合樣品本底較少，背景較為干凈的樣品，而對一些提取液顏色深或本地成份復雜的樣品不實用，主要體現在這些樣品在進樣時造成了對檢測設備的極大污染，以致儀器靈敏度下降，特別是對一些極性較強的有機磷如甲胺磷、久效磷、氧化樂果等下降幅度更大，這樣不僅增大了方法的檢出限，還會對儀器部件如進樣口配件、色譜柱等造成極大損耗，甚至縮短儀器壽命。

鑒于此，有人通過改變提取液極性或增加凈化步驟來加以改善。歐陽蒲月等人采用二氯甲烷、丙酮混合提取液提取了蔬菜中有機磷[歐陽蒲月,黃智璇,周金森,等.蔬菜中有機磷農藥殘留前處理技術初探[J].中國熱帶醫學，2009，9（4）：757-758,760]；宋新國[宋新國.豇豆農藥殘留的提取方法.中國，2012，G01N30/06(2006.01)I?G01N30/02(2006.01)I：1-5]采用了混合提取液，由乙腈25％、丙酮25％、乙醚25％、二氯甲烷25％按體積百分比組成，并在后續試驗中增加了氨基柱凈化步驟并引入了甲苯作為洗脫液提取測定了豇豆中農藥殘留。Huang?Zhiqiang[Zhiqiang?Huang,Yongjun?Li,Bo?Chen.Simultaneous?determination?of102pesticide?residues?in?Chinese?teas?by?gas?chromatography-mass?spectrometry[J].Journal?of?Chromatography?B,2007,853(1-2):154-162.]等人采用凝膠滲透色譜法及固相萃取法提取了茶葉中多種有機磷農藥。這些改進均對NY/T?761-2008進行了有力的延伸和拓展，使得有機磷檢測技術得到了極大提升。但這些經改進的各種方案，如混合提取液雖能提高各種農藥的提取效率，但同時也增加了對非目標物的提取量，而這些非目標物必然是檢測方法的累贅。各種固相萃取凈化小柱的應用勢必額外增加有機試劑的用量，增加對環境污染，同時增加方法應用步驟，增大檢測勞動量。

發明內容

本發明發現有一種凈化小柱（MycoSep?226?AflaZon+凈化小柱）可直接應用于水果、蔬菜有機磷農藥殘留檢測中凈化有機磷的乙腈提取液，即在經NY/T?761-2008方法對有機磷進行提取后的乙腈提取液直接過濾于該小柱內，所得的凈化后的乙腈提取液清澈透明，可直接用于上機測試。其中，MycoSep?226AflaZon+凈化小柱是MycoSep系列免疫親和小柱，市面上有售，現有技術中主要用于多種單端孢霉烯族毒素類化合物的同時分析。而本發明將其引入農藥殘留測定前處理方法中。

為了解決上述技術問題，本發明通過下述技術方案得以解決：

一種蔬果中有機磷農藥殘留測定的提取凈化方法，依次由下述步驟組成，

A.稱取磨碎的果蔬樣品于離心管中；

B.加入乙腈提取液；

C.用勻漿機進行分散萃取，再加入氯化鈉，蓋上蓋子劇烈振搖；

D.靜止，待分層明晰后凈化；