[發(fā)明專利]用于室溫的氨敏傳感器元件的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310175271.6
• 申請日: 2013-05-11
• 公開（公告）號: CN103278534A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡明;李明達(dá);曾鵬;馬雙云;閆文君
• 申請（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號: G01N27/00
• 分類號: G01N27/00
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 張宏祥

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明是關(guān)于氣體傳感器的，尤其涉及一種室溫工作的多孔硅氨敏傳感器元件的制備方法。

背景技術(shù)

20世紀(jì)以來，隨著工業(yè)技術(shù)的飛速發(fā)展，生產(chǎn)過程中帶來的各種氣體污染物大量增加。氨氣(NH₃)作為一種帶有刺激性氣味的無色氣體，不僅嚴(yán)重污染了環(huán)境，同時(shí)對人類的健康也產(chǎn)生了極大的危害。因此對空氣中氨氣濃度的檢測成為近年來的研究熱點(diǎn)。普遍使用的金屬氧化物材料(如氧化鎢、氧化鋅、氧化錫等)，其工作溫度遠(yuǎn)高于室溫(>200℃)，較高的使用溫度會帶來較大能耗，致使傳感器的長期工作穩(wěn)定性變差，這就為低功耗集成化微小型化傳感系統(tǒng)的開發(fā)增加了復(fù)雜性和不穩(wěn)定性。

硅基多孔硅是一種在硅片表面形成孔徑尺寸、孔道深度和孔隙率可調(diào)的極具潛力的新型半導(dǎo)體材料。其具有很多優(yōu)異而獨(dú)特的電學(xué)、熱學(xué)和光學(xué)性質(zhì)，使其在太陽能電池、光電子學(xué)、生物及化學(xué)傳感器等眾多領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。在室溫下即具有很高的表面活性，并且制作工藝因易于與微電子工藝技術(shù)兼容的特點(diǎn)而受到廣泛的關(guān)注。對于兼具高比表面積且孔道高度有序排列的多孔硅，其獨(dú)特的微觀結(jié)構(gòu)可以為氣體提供有效擴(kuò)散通道，在室溫下實(shí)現(xiàn)高靈敏度探測的同時(shí)顯著降低響應(yīng)/恢復(fù)時(shí)間，從而獲得更加優(yōu)異的氣敏性能。

傳統(tǒng)制備的多孔硅氣敏材料，其孔道呈現(xiàn)“海綿”或“樹枝”狀的無序性結(jié)構(gòu)，缺乏有效的氣體擴(kuò)散通道而嚴(yán)重影響響應(yīng)/恢復(fù)時(shí)間，已經(jīng)制約其進(jìn)一步實(shí)際應(yīng)用。本發(fā)明采用雙槽電化學(xué)腐蝕法制備的多孔硅，具有很高的比表面積和高度有序排列的孔道，可以提供大量的氣體吸附位置和直接擴(kuò)散通道，進(jìn)而開發(fā)出一種室溫工作且具有高靈敏度、高選擇性和快速響應(yīng)/恢復(fù)特性的氨敏傳感器元件。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的，在于克服金屬氧化物工作溫度過高及傳統(tǒng)多孔硅孔道無序分布對氣敏性能的不利影響，提供一種結(jié)構(gòu)新穎、制備工藝簡單的多孔硅氨敏傳感器元件的制備方法，將高靈敏度、高選擇性與快速響應(yīng)/恢復(fù)特性有機(jī)結(jié)合起來，可在室溫下對較低濃度的氨氣實(shí)現(xiàn)很好的探測。

本發(fā)明通過如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。

一種用于室溫的氨敏傳感器元件的制備方法，具有如下步驟：

(1)清洗硅基片襯底：

將電阻率為0.01～0.02Ω·cm的n型單晶硅基片單面拋光，其厚度為400～500μm，依次放入丙酮溶劑、無水乙醇、去離子水中分別超聲清洗20分鐘，除去表面油污及有機(jī)物雜質(zhì)；隨后放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的氫氟酸水溶液中浸泡15分鐘，除去表面的氧化層；再用去離子水沖洗凈備用；

(2)制備硅基多孔硅：

采用雙槽電化學(xué)腐蝕法在清洗過的硅拋光表面制備多孔硅，所用電解液由氫氟酸和去離子水組成，其體積比為1：5，施加的腐蝕電流密度為95～135mA/cm²，腐蝕時(shí)間為20～25min；

(3)制備多孔硅氨敏傳感器元件：

將步驟(2)中制得的多孔硅置于超高真空對靶磁控濺射設(shè)備的真空室。采用金屬鉑作為靶材，以氬氣作為工作氣體，氣體流量為20～25sccm，濺射工作壓強(qiáng)為2～3Pa，濺射功率80～100W，濺射時(shí)間8～15min，在多孔硅表面沉積鉑電極，制成氨敏傳感器元件。

所述步驟(1)的硅基片襯底的尺寸為2.4～2.2cm×0.8～0.9cm。

所述步驟(2)制備的多孔硅平均孔徑90～170nm，厚度為55～68μm。

所述步驟(3)的制備條件為：采用的金屬鉑靶材質(zhì)量純度為99.95%，以質(zhì)量純度為99.999%的氬氣作為工作氣體，本底真空度4～6×10^-4Pa，采用射頻磁控濺射法制備的鉑電極厚度為80～150nm。

所述步驟(3)的超高真空對靶磁控濺射設(shè)備的真空室為DPS-Ⅲ型超高真空對靶磁控濺射設(shè)備的真空室。

與已有技術(shù)相比較，本發(fā)明用于室溫的氨敏傳感器元件，其多孔硅兼具高比表面積和高度有序孔道的特點(diǎn)，提供了一種可在室溫工作且對較低濃度氨氣具有高靈敏度、高選擇性、快速響應(yīng)/恢復(fù)特性、重復(fù)性強(qiáng)、穩(wěn)定性好的多孔硅氨敏傳感器元件的制備方法，對于本技術(shù)領(lǐng)域具有重要的實(shí)踐和研究價(jià)值。

附圖說明

圖1是實(shí)施例1的多孔硅表面掃描電子顯微鏡照片；

圖2是實(shí)施例1的多孔硅剖面掃描電子顯微鏡照片；

圖3是實(shí)施例1多孔硅氨敏傳感器元件在室溫下對6～100ppm氨氣的動(dòng)態(tài)連續(xù)響應(yīng)曲線；

圖4是實(shí)施例1多孔硅氨敏傳感器元件在室溫下對50ppm氨氣的重復(fù)性曲線；