[發(fā)明專利]大孔樹脂分離甘草酸提取液分離純化方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310174410.3
• 申請日: 2013-05-13
• 公開（公告）號: CN103242393A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳振斌;龍佳朋;劉曉嬌
• 申請（專利權(quán)）人: 蘭州理工大學(xué)
• 主分類號: C07H15/256
• 分類號: C07H15/256;C07H1/06;C07J63/00
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責(zé)任公司 62102
• 代理人: 董斌

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種中草藥有效成分的分離純化方法。

背景技術(shù)

甘草的主要有效成分是甘草酸，其具有抗炎、抗病毒、保肝解毒及增強(qiáng)免疫等多項功能的中藥材。

目前從甘草提取液中分離出甘草酸所涉及的方法主要包括下述幾種方法，

（1）超濾法：如毛麗珍等發(fā)表的論文“薄層一紫外法測定八珍顆粒劑中甘草酸含量”（《中成藥》，1992,?14(8):?18）所述，甘草酸的相對分子質(zhì)量較小，而甘草酸中的雜質(zhì)如淀粉、蛋白質(zhì)、糖類、黃酮化合物等都屬于大分子物質(zhì)，故采用攔截分子量為幾千的超濾膜可以阻截大分子，將甘草酸分離出來，從而去除雜質(zhì)。但是超濾法成本較高，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

（2）結(jié)晶法：如王其灝等發(fā)表的論文“甘草酸的提取分離和純化”（《醫(yī)藥工業(yè)》1987,?18(11):?481-487），文中所述的結(jié)晶法利用甘草酸轉(zhuǎn)化為銨鹽后在某些特定溶劑中溶解度下降而結(jié)晶出來的性質(zhì)達(dá)到純化的目的。較為常用的有晶種法和反復(fù)結(jié)晶法，晶種法是先將甘草提取液進(jìn)行酸析，再用適量甲醇回流提取沉淀物，提取液氨化后減壓蒸干得糖漿狀物，趁熱加入適量冰醋酸使溶解，靜置，投入甘草酸單銨鹽晶種，隔日吸濾，冰醋酸洗滌，減壓蒸干即得甘草酸單銨鹽。反復(fù)結(jié)晶法也是先將甘草提取液進(jìn)行酸析，再經(jīng)乙醇或丙酮溶解提取，氨化成鹽析出，再經(jīng)活性炭脫色，反復(fù)重結(jié)晶得精品，但是結(jié)晶法甘草酸損失太大，不符合生產(chǎn)成本要求。

（3）大孔樹脂法：如崔杏雨等發(fā)表的論文“甘草酸制備新工藝的研究”（《太原理工大學(xué)學(xué)報》,?2001,?32(3):?271-273），及現(xiàn)在大多數(shù)采用一種大孔樹脂來分離甘草酸，秦伍根等，通過對甘草酸的提取和純化研究，?確定出D-101樹脂對甘草酸的吸附及脫附的條件?，甘草酸純度高達(dá)82.38%，此種方法的到的甘草酸純度較低。

盡管現(xiàn)有的工藝能滿足現(xiàn)有企業(yè)對中藥材加甘草酸成分的分離，但是，現(xiàn)有的工藝都是它的不足之處，例如：超濾法，成本太高，不利于工業(yè)化生產(chǎn)，即采用單一的樹脂來分離甘草酸，得到的甘草酸純度很低，不利于回收。

雖然目前對MAR應(yīng)用的研究已經(jīng)相當(dāng)廣泛，但研究主要集中在利用合成或市售的某一種MAR對底物的吸附分離實(shí)驗(yàn)。由于不同的MAR在極性、功能基、孔徑、孔容及比表面積等結(jié)構(gòu)參數(shù)方面都有所不同，而某一種MAR對多種成分也有不同程度的吸附，因此，對于一些物質(zhì)結(jié)構(gòu)較為相似的成分分離，采用單一類型的MAR往往很難達(dá)到預(yù)期的分離效果，這在一定程度上限制了MAR應(yīng)用研究更好地發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種大孔樹脂分離甘草酸提取液分離純化方法。

本發(fā)明是大孔樹脂分離甘草酸提取液分離純化方法，其步驟為：?

(1)?首先將甘草酸浸膏配成0.3～2?mg/mL的溶液，先用聚酰胺樹脂吸附溶液中的黃酮類化合物，溶液的pH=7；

（2）再用大孔吸附樹脂混合床進(jìn)行吸附3～6h，吸附溫度為30～60?^oC；

(3)?將吸附后的大孔吸附樹脂用蒸餾水洗滌，然后將大孔樹脂放入70%乙醇水溶液進(jìn)行解吸2～6h，解吸溫度30～60?^oC。；

(3)?將乙醇解吸液蒸發(fā)濃縮，烘干溫度為30～60?^oC，即得甘草酸。

本發(fā)明的有益之處是：

(1)在最佳工藝條件下，采用樹脂（MAR）混合床法實(shí)現(xiàn)了對甘草酸的更高效分離，為甘草酸的工業(yè)化生產(chǎn)打下了基礎(chǔ);

(2)?本發(fā)明所設(shè)計到的工藝路線、所用試劑等均為國際上所公認(rèn)的綠色環(huán)保技術(shù)。

附圖說明

????圖1為甘草酸測定標(biāo)準(zhǔn)曲線，圖2為分離出來甘草酸的色譜圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明是大孔樹脂分離甘草酸提取液分離純化方法，其步驟為：?

(1)?首先將甘草酸浸膏配成0.3～2?mg/mL的溶液，先用聚酰胺樹脂吸附溶液中的黃酮類化合物，溶液的pH=7；

（2）再用大孔吸附樹脂混合床進(jìn)行吸附3～6h，吸附溫度為30～60?^oC；

(3)?將吸附后的大孔吸附樹脂用蒸餾水洗滌，然后將大孔樹脂放入70%乙醇水溶液進(jìn)行解吸2～6h，解吸溫度30～60?^oC。；

(3)?將乙醇解吸液蒸發(fā)濃縮，烘干溫度為30～60?^oC，即得甘草酸。