[發明專利]一種水滑石-五氧化二銻復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201310174359.6
• 申請日: 2013-05-13
• 公開（公告）號: CN103232025A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發明（設計）人: 呂雙雙;徐傳云;李春生
• 申請（專利權）人: 浙江省地質礦產研究所;浙江省地礦科技有限公司;杭州浙地礦產科技有限公司
• 主分類號: C01B13/14
• 分類號: C01B13/14;C01G30/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 張法高

技術領域

本發明涉及化合物的制備方法，尤其涉及一種水滑石-五氧化二銻復合材料及其制備的方法。

背景技術

水滑石類化合物包括水滑石和類水滑石，又稱層狀雙金屬氫氧化物（Layered?Double?Hydroxides，LDHs）。LDHs是由層間陰離子及帶正電荷層板堆積而成的化合物，由于其獨特的結構組成，LDHs具有獨特的酸堿雙功能性、層間離子的可交換性、熱穩定性和記憶效應。LDHs層板的金屬陽離子組成和層間陰離子高度可調，因而在催化劑、阻燃劑、熱穩定劑、吸附劑、抗菌材料、紫外阻隔材料等領域具有廣泛的應用。

我國是世界上發現、利用銻礦較早的國家之一。地殼上已發現的含銻礦物達120多種，其中輝銻礦（Sb₂S₃）的儲量最大，開發利用最多。從輝銻礦制備的銻類化合物在阻燃劑和熱穩定劑領域中具有重要的地位，銻類阻燃劑具有抑煙性能強的優點，而銻類熱穩定劑具有價格低廉、無毒或低毒、熱穩定性能好等優點。五氧化二銻是一種重要的銻類阻燃劑和熱穩定劑。但是目前尚缺乏一種有效的方法將五氧化二銻與水滑石相結合，發揮水滑石和銻類化合物的協同作用，從而顯著增強其阻燃性能和熱穩定劑性能。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術的不足，通過創新的技術手段，將五氧化二銻納米微粒均勻分布于水滑石層間，制備了一種新型的水滑石-五氧化二銻復合材料。本發明充分利用了我國富存的輝銻礦，為綜合利用輝銻礦和開發新型阻燃劑和熱穩定劑提供了新的途徑。

本發明的技術方案：?

一種水滑石-五氧化二銻復合材料，由層狀雙金屬氧化物（水滑石）和五氧化二銻微粒組成，五氧化二銻微粒的粒徑在500?nm以下，且均勻分布于水滑石的層間。

提供一種水滑石-五氧化二銻復合材料及其制備方法。

它包括如下步驟：

1)將50克輝銻礦粉碎至10～150?μm之間，加入到200～1000?mL質量百分比濃度為5%～20%的Na₂S或K₂S溶液中，攪拌反應0.5～4?h；

2)產物濾去殘渣后，所得的濾液加水稀釋至pH值為8～10；將50～250克普通水滑石在400～600攝氏度煅燒2～12?h后得到的煅燒產物雙金屬氧化物加入到稀釋后的濾液中，60～90攝氏度條件下隔絕空氣或通入保護性氣體攪拌反應0.5～6?h；然后經過濾、清洗、烘干后即得到硫銻酸根插層水滑石；

3）把上述硫銻酸根插層水滑石在400～700攝氏度煅燒2～12?h，得到含銻雙金屬氧化物；

4）將7.5~90克銨鹽溶于300~1500?mL水中，用氨水調節pH值到8～10；加入步驟3）得到的含銻雙金屬氧化物，60～90攝氏度條件下隔絕空氣或通入保護性氣體攪拌反應0.5～6?h；然后經過濾、清洗、烘干后即得到水滑石-五氧化二銻復合材料。

所述的普通水滑石為商業或自制的常見陰離子插層的水滑石，如碳酸根型、硝酸根型、硫酸根型、氯離子型水滑石等中的一種或幾種；所述的保護性氣體為氮氣、氬氣等中的一種或幾種；所述的銨鹽為碳酸銨、氯化銨、溴化銨、磷酸銨、硝酸銨、硫酸銨等中的一種或幾種。

本發明的有益效果：

提出的水滑石-五氧化二銻復合材料及其制備方法，其原料來源廣泛，工藝流程和原理簡單，設備投資少，運行成本低廉。得到的水滑石-五氧化二銻復合材料綜合了水滑石及銻類化合物優異的阻燃性能和熱穩定性能，在阻燃劑、熱穩定劑、催化劑等領域具有極佳的應用前景。

具體實施方式

本發明提出了一種水滑石-五氧化二銻復合材料及其制備方法，其原料來源廣泛，制備工藝流程簡單，生產成本低廉。具體實施方式包括以下步驟：

制備的第一步是將自然產出的輝銻礦充分粉碎，加入到一定濃度的Na₂S或K₂S溶液中。輝銻礦的主要成分為Sb₂S₃，其將與Na₂S或K₂S反應生成硫銻酸根（SbS₃^3-）離子，而不反應的雜質將被過濾除去。具體反應方程式如下：

Sb₂S₃?+?3Na₂S→2Na₃SbS₃