[發明專利]一種測定環境中氰化物濃度的方法

有效

• 申請號: 201310173376.8
• 申請日: 2013-05-13
• 公開（公告）號: CN103234957A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發明（設計）人: 何蓮;井瑜;張學剛;梅宇;李丹霞;徐靜
• 申請（專利權）人: 浙江中一檢測研究院股份有限公司
• 主分類號: G01N21/72
• 分類號: G01N21/72
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種測定環境中氰化物濃度的方法，特別是涉及一種通過金屬離子絡合原子吸收光譜法間接測定環境中氰化物濃度的方法。

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背景技術

環境中氰化物來源廣泛，主要來源于電鍍、冶金、選礦、洗印、煉焦和石油化工等。氰化物具有強毒性，極少量的氰化物對人都是致命的。

世界各國對環境中氰化物的濃度都有嚴格規定，世界衛生組織規定飲用水中氰化物最大含量為1.9μM（0.44ppm），因此準確快速檢測環境中氰化物濃度具有非常重要的意義。

目前測定氰化物采用的方法主要有容量法、分光光度法、熒光光度法、原子吸收光譜法、離子色譜法、電化學法、極譜法、放射化學法和流動注射分析法等。

測定水質中氰化物的標準方法（HJ484-2009）為容量法和分光光度法，容量法檢出限高（只能達到0.25mg/L），分光光度法均采用簡單的加酸回餾法進行樣品前處理，即在酸性介質中氰化物以HCN形式釋放出來，并將其吸收于堿性溶液中，該法可能存在HCN外逸，從而給操作人員帶來安全隱患，而且前處理時間一般需1個小時左右，耗時長，能耗大，不利于提高檢測效率。同時水也被蒸出并混入吸收液中，使得富集濃縮效果差（富集倍數只有2）。另外，異煙酸-吡唑啉酮分光光度法和異煙酸-巴比妥酸分光光度法雖然準確度高，但氯胺T試劑不穩定，很容易失去有效氯；吡啶-巴比妥酸分光光度法中吡啶具有惡臭，毒性大，對人體有害。孫承志還公開了一種離子選擇電極法測定水中氰化物濃度（碘電極測定水中氰化物探討，《化學傳感器》，2002，22（1）：66-68），但是操作繁瑣，碘電極使用壽命較短，共存的硫化物和碘化物等對測定有嚴重干擾。汪明禮等人公開了一種使用石墨爐原子吸收法測定水中氰化物的方法（水中氰化物的間接石墨爐原子吸收法測定，《儀器儀表與分析檢測》，2005，（2）：34-35），操作方便、穩定性和選擇性好，檢出限為0.05μg/L，取得了良好效果，但是因水樣沒有經過預處理而直接測定，對已經形成的氰絡合物（RCN）不能直接測定。

測定空氣中氰化物的標準方法（GBZ/T?160.29-2004）為異菸酸鈉-巴比妥酸鈉分光光度法，該法的氯胺T試劑不穩定，很容易失去有效氯。

對于土壤中的氰化物，目前還沒有國家標準檢測方法。

CN102636616A公開了一種測定HCN含量的方法，用KOH溶液吸收HCN，然后用硝酸銀標準溶液進行滴定，CN^-與Ag⁺形成絡合物，通過顏色變化判斷CN^-反應終點，根據滴加的Ag⁺的量計算HCN含量。JP62-263465A也公開了使用金屬指示劑，通過顏色變化監測CN^-的方法。該方法對操作者的熟練程度要求較高，而且顏色變化很容易受到主觀因素的影響，容易出現誤差，由于氰化物致死量很低，因此這種誤差往往是不能接受的。?

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于，克服上述現有技術的缺陷而提供一種通過金屬離子絡合原子吸收光譜法間接測定環境中氰化物濃度的方法。在密閉管路中，控制分液漏斗在水樣中加酸，調節大氣采樣器的流量可以快速將HCN富集在吸收瓶中，從而增加富集倍數，提高檢測效率并且避免HCN外溢，本發明的技術優勢在于無需蒸餾也能達到分析方法所需的精密度、準確度、回收率、檢測效率、綠色安全的要求。

本發明的一種測定環境中氰化物濃度的方法，是利用原子吸收光譜法進行間接測定。

上述一種測定環境中氰化物濃度的方法，其具體步驟如下：

步驟1：采集環境中氰化物，其中，優選地：水中樣品用聚乙烯塑料瓶或硬質玻璃瓶采集；空氣中樣品用濾膜采集；土壤中樣品則直接采集；

步驟2：將采集的環境樣品移入水樣瓶中，加入濃磷酸和MgCl₂溶液，立即蓋好瓶塞并開始抽氣，大氣采樣器的流量控制在1~20L/min范圍內，10~20min后停止抽氣；

步驟3：釋放出的HCN采用多級串聯吸收瓶收集，所述的吸收液為金屬離子絡合劑溶液，其中，優選地：所述的金屬離子絡合劑優選為等體積的?0.2~0.8mg/L金屬離子溶液和0.5~1.5mg/L絡合劑溶液混合而成，所述的吸收液使用前需調節pH為6~8，所述的金屬離子優選為Mn²⁺、Co²⁺、Ni²⁺的一種或幾種，所述的絡合劑優選為鄰菲啰啉（phen）或三乙醇胺；