[發(fā)明專利]多孔硅與氧化鎢納米棒復(fù)合結(jié)構(gòu)氣敏傳感器的制備方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310172734.3 | 申請(qǐng)日： | 2013-05-11 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN103267784A | 公開(kāi)（公告）日： | 2013-08-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 胡明;馬雙云;李明達(dá);曾鵬;閆文君 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 天津大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | G01N27/26 | 分類號(hào)： | G01N27/26;G01N27/30 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201 | 代理人： | 張宏祥 |
| 地址： | 300072*** | 國(guó)省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 多孔 氧化鎢 納米 復(fù)合 結(jié)構(gòu) 傳感器 制備 方法 | ||
1.一種多孔硅與氧化鎢納米棒復(fù)合結(jié)構(gòu)氣敏傳感器的制備方法，具有如下步驟：
（1）清洗硅基片襯底
將電阻率為10～15Ω·cm的p型單晶硅基片單面拋光，分別經(jīng)過(guò)濃硫酸與過(guò)氧化氫混合溶液浸泡30～50分鐘、氫氟酸水溶液浸泡20～40分鐘、丙酮溶劑超聲清洗5～15分鐘、無(wú)水乙醇超聲清洗5～15分鐘、去離子水中超聲清洗5～15分鐘，以除去表面油污、有機(jī)物雜質(zhì)以及表面氧化層；
（2）制備多孔硅：
采用雙槽電化學(xué)腐蝕法在清洗過(guò)的硅基片拋光表面制備多孔硅層，所用腐蝕電解液由質(zhì)量濃度為40%的氫氟酸與質(zhì)量濃度為40%的二甲基甲酰胺組成，體積比為1：2，不添加表面活性劑和附加光照，施加的腐蝕電流密度為50～120mA/cm2，腐蝕時(shí)間為5～20min；
（3）制備多孔硅與氧化鎢納米棒復(fù)合結(jié)構(gòu)：
將步驟(2)制備的硅基多孔硅置于水平管式爐中，利用化學(xué)氣相沉積的方法，鎢粉作為鎢源，以氬氣作為工作氣體，氧氣作為反應(yīng)氣體，氣體流量分別控制為10～20sccm和0.5～5sccm，本體真空度為1～5Pa，調(diào)節(jié)進(jìn)氣閥門(mén)使得爐內(nèi)壓強(qiáng)保持在50～80Pa；基片與鎢粉之間的距離為14～20cm；以10℃/min的速度加熱到反應(yīng)溫度1100～1300度，恒溫90～120分鐘后，關(guān)閉管式爐電源，在混合氣體氣氛下降至室溫，在多孔硅表面以及孔洞內(nèi)部沉積生長(zhǎng)氧化鎢納米棒，制得多孔硅基氧化鎢納米棒復(fù)合結(jié)構(gòu)。
（4）制備多孔硅與氧化鎢納米棒復(fù)合結(jié)構(gòu)氣敏傳感器元件：
將步驟(3)中制得的多孔硅基氧化鎢納米棒復(fù)合結(jié)構(gòu)置于超高真空對(duì)靶磁控濺射設(shè)備的真空室。采用金屬鉑作為靶材，以氬氣作為工作氣體，氬氣氣體流量為20～25sccm，濺射工作壓強(qiáng)為2.0Pa，濺射功率80～90W，濺射時(shí)間8～12min，基片溫度為室溫，在氧化鎢納米棒表面沉積鉑電極，制成氣敏傳感器元件。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的多孔硅與氧化鎢納米棒復(fù)合結(jié)構(gòu)氣敏傳感器的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)的硅基片襯底的尺寸為2.4cm×0.9cm，多孔硅平均孔徑1～2μm，厚度為8～15μm，孔隙率為35～45%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的多孔硅與氧化鎢納米棒復(fù)合結(jié)構(gòu)氣敏傳感器的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)鎢粉質(zhì)量純度為99.99%，制備的氧化鎢納米棒直徑為100～300nm，長(zhǎng)度為10～20μm；氧化鎢納米棒的生長(zhǎng)不僅限于多孔硅基表面，并且也在多孔硅孔道內(nèi)生長(zhǎng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的多孔硅與氧化鎢納米棒復(fù)合結(jié)構(gòu)氣敏傳感器的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)的采用的水平管式爐為GSL-1400X管式爐。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的多孔硅與氧化鎢納米棒復(fù)合結(jié)構(gòu)氣敏傳感器的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)的制備條件為：采用的金屬鉑靶材為質(zhì)量純度99.95%，以質(zhì)量純度為99.999%的氬氣作為工作氣體，本底真空度4～6×10-4Pa，采用射頻磁控濺射法制備的鉑薄膜厚度80～120nm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的多孔硅與氧化鎢納米棒復(fù)合結(jié)構(gòu)氣敏傳感器的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)的超高真空對(duì)靶磁控濺射設(shè)備的真空室為DPS-Ⅲ型超高真空對(duì)靶磁控濺射設(shè)備的真空室。
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